氧化锌空心球和纳米纤维的制备

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在众多Zn O纳米材料中,空心球和一维的纳米纤维因其结构的独特性,分别在微型反应器、药物缓释、化学存储和大规模集成电路、微型精密仪器等领域有着良好的应用前景。采用可控的方法合成不同结构的氧化锌材料有着十分重要的意义。本文第一部分选用醋酸锌(二水)的乙醇胺溶液,利用溶剂热法,在无催化剂和模板的条件下一步合成了直径1.5μm~4.5μm的氧化锌空心微米球。通过改变反应时间、水含量和Zn2+的浓度等反应条件,推测出在该反应体系中氧化锌空心微米球的形成机理:晶核生长为氧化锌纳米棒,纳米棒形成小的锥形聚集体,小聚集体堆积成球并经过Ostwald熟化形成空心结构。随后考察了换用正丁胺、异丁胺、乙二胺和向体系中引入聚乙烯吡咯烷酮、精对苯二甲酸、十六烷基三甲基溴化铵对晶体形貌的影响。第二部分在常温常压的条件下大量的制得了超长的氧化锌纳米纤维。首先利用正辛胺和醋酸锌(二水)的三甘醇溶液合成了长100~200nm,宽25~50nm的氧化锌纳米棒。将该纳米棒分散在碱(如异丁胺、吡啶、异戊胺)和溶剂(如水、DMF、乙酸乙酯、环己烷等)的混合溶液中。滴加400μl该体系在盖玻片上自然挥发,观察到氧化锌的溶解以及溶解反应产物结晶出超长的纳米纤维并组成网络结构。实验发现当所用碱的碱性较强、溶剂的挥发性和环境湿度较高时对反应有利。其次选择ZnO浓度为1.0mg/ml的异丁胺:乙酸乙酯=1:15(V:V)分散体系,在开口的样品瓶中进行挥发实验,对产物采用SEM、TEM、XRD、红外光谱、热重分析、元素分析等手段进行表征,推测反应过程机理:挥发过程中空气中的水进入体系中,异丁胺与水反应生成氢氧根,ZnO在碱性环境下溶解,最终生成Zn(OH)2。在这个过程中的关键因素是氧化锌晶体周围碱性的强弱,决定了反应能否发生。
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