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随着科技的发展,稀土广泛应用于各个领域,导致稀土的消耗量不断地增加,稀土资源逐年下降,稀土废料随之增多。这引起了国家对这一独特资源利用的十分重视,并已开展了大量研究,开拓符合国情的稀土废料再资源化途径,这对国民经济和科技发展都有重要的意义。 论文是在“火法—湿法联合回收稀土废料”工艺技术研究基础上提出的。实验分为三部分:(1)采用高稀土含量“La2O3-SiO2-Al2O3”基熔渣体系,对熔渣的制备、物理化学性质(黏度,熔化温度)进行了研究;(2)渣系成分(质量百分比)为65%La2O3-16%SiO2-8%Al2O3-4%B2O3-7%FeO的熔渣中稀土相的强制析出的研究;(3)硅酸镧的合成以及硅酸镧中氧化镧在低温、常压条件和高温、高压条件下盐酸浸出的研究;低温,常压条件下通过改变盐酸用量、搅拌时间、温度、盐酸浓度研究盐酸浸出氧化镧的影响因素;为了进一步加快反应速率,提高氧化镧浸出率,同时降低盐酸用量,缩短反应时间,提出了高温、高压条件下的酸溶实验,并通过多因素来研究氧化镧浸出率的影响因素。 实验结果表明:在所用“La2O3-SiO2-Al2O3”基熔渣体系中配加次要组元B2O3和FeO,渣系成分(质量百分比)为65%La2O3-16%SiO2-8%Al2O3-4%B2O3-7%FeO时,熔渣具有较低的熔化温度和黏度,其熔化温度和黏度分别为1319℃,0.1207Pa·s(1550℃),熔渣流动性良好,符合本实验的要求。 根据熔化温度和降温黏度曲线,选择1485℃、1468℃、1445℃、1440℃、1331℃和1319℃为降温结晶析出温度。结晶析出表明,稀土主要以硅酸镧物相富集,1485℃析出的稀土相为La4.67(SiO4)3O,其形貌为细小弥散的柱状晶;1468℃和1445℃析出的稀土相为La4.67(SiO4)3O和La9.31(Si1.04O4)6O2,其形貌为柱状晶和针状晶;1440℃、1331℃和1319℃析出的稀土相为La9.31(Si1.04O4)6O2,其形貌为粗大的柱状晶和针状晶,以针状晶为主。采用粉末高温烧结法,将La2O3:SiO2=80.51%:19.86%混合均匀,压片,在1450℃保温10h焙烧2次合成硅酸镧,XRD衍射分析表明,其物相结构为La9.31(Si1.04O4)6O2。以合成的硅酸镧为原料进行酸溶实验,“低温,常压条件下通过改变盐酸用量、搅拌时间、温度、盐酸浓度研究盐酸浸出氧化镧的影响因素;为了进一步加快反应速率,提高氧化镧浸出率,同时降低盐酸用量,缩短反应时间,提出了高温、高压条件下的酸溶实验,并通过多因素来研究氧化镧浸出率的影响因素。”酸溶结果表明:在低温,常压条件下,温度为82℃,盐酸加入量为理论量的1.30倍,搅拌时间为60min,溶液浓度为10.8%时, La2O3浸出率达到最大值,为92.19%;在高温、常压条件下,温度为120℃,盐酸加入量为理论量的1.20倍,搅拌时间为40min,溶液体积为150mL时,La2O3浸出率到达最大值,为94.48%。