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CdS是一类重要的Ⅱ-Ⅵ族半导体,它在光催化,光电转换,半导体器件等方面具有重要的应用。而纳米CdS由于具有纳米材料所特有的性能,因而关于其制备,晶体结构和光催化性能的研究引起了许多科研工作者的关注。目前已报道的纳米CdS的制备方法有光化学沉积法、水热法、溶胶凝胶法等,其形貌具有多种形态,如CdS纳米晶、纳米线、纳米棒等。但对纳米CdS两种晶相(立方和六方)的控制合成及其对光催化性能的影响还未见系统的研究。本论文采用络合物热分解法及蒙脱土(MMT)负载法研究了不同前体种类、比例、焙烧温度等工艺条件对合成CdS晶型及其光催化活性的影响。研究取得了如下结果：通过络合物热分解法,以醋酸镉为镉源(Cd),硫脲为硫源(S),形成硫脲／醋酸镉络合物前体,通过改变前体配比,合成了具有不同晶型的纳米CdS。当S／Cd=0.5～4.5时,合成的CdS相分别为立方相S／Cd=0.5；立方相和六方相的混相S／Cd=1.0～1.5；六方相S／Cd≥2。通过XRD,TEM,UV-Vis光谱,IR光谱等对CdS的相组成,形貌,粒径,光吸收性能,表面结构等进行了表征。光催化降解罗丹明B的活性结果表明,不同CdS相组成的活性顺序为立方相>六方相>混相(立方+六方),其中立方CdS相由于有较强的吸附作用、光吸收性能和较小的粒径(10～13nm)对罗丹明B具有最好的光催化降解活性。以硫脲／氯化镉为络合物前体时,当焙烧温度分别为300℃和400℃时,合成的CdS的形貌分别为片层结构和纤维状结构,这种形貌差别可能与复杂络合物分解时的模板导向作用不同有关。以硫脲／硝酸镉为络合物前体,在300℃和500℃焙烧分别可以得到立方相为主的混相和六方相的纳米CdS,而以立方相为主的混相纳米CdS具有较好的光催化活性。采用均匀沉淀法、水热法和络合物热分解法制备了CdS／MMT复合光催化剂,其中均匀沉淀法可以实现CdS在MMT中的有效插层,当MMT的离子交换量为10mmol／g时,合成的CdS／MMT催化剂对甲基橙具有较好的光催化降解活性。当离子交换量为1.67mmol／g,反应温度为150℃时,水热合成的CdS／MMT催化剂的催化活性较好。采用络合物热分解法时,以硝酸镉／硫脲为前体,当离子交换量为1.2mmol／g时合成的催化剂的催化活性最好。