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水滑石(LDHs)是由主层板和层间阴离子通过化学键力的作用有序排列组成的层状化合物，在一定范围内，层间阴离子与主层板元素在数量和种类上具有可调性。由于LDHs独特的化学结构与性质，使其组成具有多样性。因此，这种具有超分子结构的无机功能材料在诸多方面得到广泛应用。 本文采用水热法合成了Mg/Ni/Al-LDHs及RGO-LDHs复合材料，泡沫镍基板(NF)原位生长法分别制备Mg/Ni/Al-LDHs/NF和Co/Al/Ni-LDHs/NF薄膜以及RGO-LDHs/NF复合薄膜，探讨了制备工艺对薄膜性能的影响，并对其进行了分析表征及电化学性能测试。主要内容如下： 基于水热法合成Mg/Ni/Al-LDHs和RGO-LDHs粉体的最佳工艺：物料比c(Ni2++Mg2+)∶c(Al3+)=4∶1、反应液pH8.0，反应时间2h，反应温度150℃。所得粉体结晶度高，晶形单一。循环充放电500次后，LDHs和RGO-LDHs仍保留72.5%、75.0%的首次比电容。 基于原位生长法合成Mg/Al/Ni-LDHs/NF薄膜、RGO-LDHs/NF复合薄膜的最佳工艺：金属离子比c(Mg2+)/c(Al3+)=4∶1，初始反应液pH8.0，反应温度130℃，反应时间6h。LDHs薄膜晶型完整、结晶度高，呈花瓣状，并垂直生长于泡沫镍表面。与LDHs粉体相比，在相同电流密度5mA/cm2下，Mg/Al/Ni-LDHs/NF和RGO-LDHs/NF具有更高的首次比电容，分别为83.0%、88.0%。 基于NF原位生长法合成Co/Al/Ni-LDHs/NF薄膜的最佳工艺：金属离子配比c(Co2+)/c(Al3+)=3∶1，反应液pH8.5，反应时间9h，反应温度110℃。SEM结果显示，Co/Al/Ni-LDHs/NF形貌大小均一、呈花瓣状，且垂直生长在泡沫镍表面，纳米薄片相互连接，形成了相应的三维多孔结构。相比于Mg/Al/Ni-LDHs/NF，相同电流密度5mA/cm2下，多电子过渡元素Co的加入，使Co/Al/Ni-LDHs/NF的电化学性能有所提高，由83.0%升高为85.0%。 电化学性能测试结果表明，LDHs粉体及薄膜循环稳定性能良好，作为一种新型的电极材料具有开发价值。