论文部分内容阅读
本文首先采用电喷雾多级串联质谱技术,系统地研究了负离子条件下黄酮苷元、黄酮醇苷元以及二氢黄酮苷元等化合物的特征质谱行为,并对中药黄芩中三种黄酮苷化合物进行了研究.利用这些特征碎片离子,可以简便快捷的区分结构类似的黄酮类化合物及其同分异构体.通过对黄酮C-苷类化合物的电喷雾串联质谱(ESI-MS)研究,提出黄酮C-苷类化合物的特征碎裂规律,证明[M-H-60]<->,[M-H-90]<->,[M-H-120]<->为黄酮C-苷类化合物的特征离子.为鉴定植物粗提物中黄酮类化合物奠定了基础.之后进一步采用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术,在线区分混合物中的黄酮类化合物的同分异构体.根据黄酮类化合物的电喷雾质谱规律以及化合物的色谱保留时间分析鉴定了黄芩中的七种黄酮类化合物.建立了一种有效检测黄芩(Scutellaria baicalensis Georgi)中黄酮类化合物的快速灵敏的分析方法,为建立黄芩药材的质量控制标准提供了借鉴.对于黄酮类化合物灵敏、快速和准确的分析方法的建立,不仅为黄酮类化合物的结构的快速鉴定提供了一定的依据,而且对生药的鉴别和制剂的质控起到重要的作用.利用电喷雾多级串联质谱技术,对化学结构相似的黄酮苷、二氢黄酮苷和黄酮醇苷类化合物进行了对比研究.并且首次利用高分辨质谱FTICR-MS及SORI-CID技术对naringin进行了质谱研究.利用其超高分辩率、准确质量确证了中性碎片丢失,进一步证明了我们对其碎裂机理的推断.之后,通过金属离子与黄酮苷溶液混合后,采用电喷雾串联质谱法进行测定.本文通过电喷雾串联质谱(ESI-MS)和液质联机技术(HPLC-ESI-MS/MS)研究了原小檗碱型生物碱.首次利用高分辨质谱FTICR-MS和SORI-CID技术对原小檗碱型生物碱进行了高分辨质谱研究,提出了各利碎片离子的碎裂途径,并总结了原小檗碱型生物碱的质谱碎裂规律,为鉴定此类型的生物碱提供了依据.之后通过电喷雾串联质谱研究了四种生物碱化合物质谱行为.最后我们利用液质联机技术(HPLC-ESI-MS),通过与标准品的液相保留时间对照及原小檗碱型生物碱的质谱碎裂规律,建立了分析鉴定常用中药中原小檗碱型生物碱的快捷方法.并通过选择离子监控技术(SIM)提高了对于同分异构体的分离鉴定.通过色谱UV吸收峰定量研究了这四种药用植物中小檗碱和巴马汀的含量,为临床应用提供一定的化学基础,为建立中药质量控制标准及植物分类学提供一定的依据.采用HPLC法考察了常见的黄连药对组合煎煮对黄连中小檗碱、巴马丁煎出量的影响.为制药工艺的优化奠定了基础.之后我们以中药理论为指导,按药物性味对改良半夏泻心汤中各药进行分组,利用高效液相色谱分析了不同配伍条件下小檗碱、巴马丁煎出量的变化.为组方的合理性和科学性提供了一定的化学物质基础依据.