【摘 要】
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双孔结构的贯流材料是目前在高效液相（HPLC）领域发展起来的分离材料。具有大孔和介孔的整体柱，其孔容比填充柱高，孔隙率大于80％。具有高速、低压、高效等特点。由于其突出特点是孔
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双孔结构的贯流材料是目前在高效液相（HPLC）领域发展起来的分离材料。具有大孔和介孔的整体柱，其孔容比填充柱高，孔隙率大于80％。具有高速、低压、高效等特点。由于其突出特点是孔内“停滞流动相的传质阻力”大大减小，我们把它应用到催化领域上，作为催化剂载体。 本文采用溶胶-凝胶法，以正硅酸甲酯（TMOS）为硅源，聚乙二醇（PEG）为相分离剂，乙酸为催化剂，制备TMOS-PEG体系硅胶整体柱。对合成因素进行了考察，并采用SEM、BET、强度测试等手段对合成的硅胶柱进行了物化表征。最终确定为：水浴温度40℃；TMOS／PEG配比为5.71；乙酸0.01mol·L-1；氨水浓度0.01mol·L-1；制介孔温度120℃；焙烧温度700℃为最佳制备条件。制备出的硅胶整体柱色泽洁白，主要成分为SiO2，骨架间大孔孔径为3～5μm，骨架上介孔孔径为4.5～5.5nm。 通过改进老化步骤提高TMOS-PEG体系双孔硅胶柱的硬度，即先后以甲醇水溶液、TMOS的甲醇溶液对刚凝胶出的湿硅胶柱进行浸泡。并采用SEM、BET、强度测试等手段对合成的硅胶柱进行了物化表征。实验结果发现，加强硬度的硅胶柱大孔较变硬前减小，孔径为3～4μm，骨架上介孔孔径为4～5nm。 采用溶胶-凝胶法，以水玻璃为硅源，聚乙烯醇（PVA）为相分离
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