氢气被认为是替代传统化石燃料、实现“碳中和”目标最具潜力的能源载体,高效析氢催化材料的构筑作为绿色制氢的关键因素之一,一直是国际研究的热点。多组分异质结可以实现各个组分优势的有效组合,诱发不同组分之间的协同效应,成为设计和构筑高效析氢催化剂的一条有效策略。二维非层状材料比表面积大、表面悬键丰富,拥有极高的表面化学反应活性和吸附作用力,便于进行异质结的生长及功能的协同集成,是构筑多组分高效催化剂的理想体系。单斜相MoO2具有典型的非层状结构,可以通过扩散控制的固相反应策略得到原子级厚度的二维结构,该二维材料由于具有导电性高、化学稳定性好、红外光捕获效率高的优势,在电（或者光电）催化析氢领域极具潜力。因此,本论文拟以二维非层状MoO2纳米片为模型,探究非层状二维材料的异质结制备方法,研究不同组分的协同作用机制,为高效多组分析氢催化剂的开发提供新体系。本文的主要研究内容如下:（1）二维非层状MoO2纳米片的选择性硫化及其在大电流密度下电催化析氢性能的研究。MoO2纳米片虽然导电性高,但其本征析氢催化活性低;Mo S2则与之相反,本征催化活性高,但导电性差。基于此,我们提出了一种选择性硫化的策略来实现两者优势的组合。采用超薄的二维非层状MoO2纳米片为前驱体,借助溶剂热法对其进行硫化。由于二维非层状MoO2表面原子配位不饱和而内部原子处于配位饱和状态,两者反应活性具有明显差异,硫化只会选择性地发生在表面,不会破坏MoO2的本征内部结构。硫化后的MoO2（S-MoO2）在显著优化其表面氢吸附自由能（0.07 e V）的同时,还保留了其自身的高导电性（6.5Ω）。S-MoO2催化剂在1000 m A cm-2的大电流密度下过电位可以低至356 m V,性能可与商用的Pt/C相媲美,此外还在大电流密度下表现出了优异的长期稳定性。（2）近红外光诱导的TiO2@MoO2多组分纳米粒子的合成及其光电催化性能的研究。在多组分异质结构筑的过程中,一般需要精确地控制前驱体的浓度以及反应条件,否则第二相材料除了在种子上成核以外,还会出现自发成核的现象。因此寻求额外的驱动力促进第二相材料在种子上的成核生长,消除第二相材料的自发成核是异质结构筑过程中的一个重要课题。二维非层状MoO2在近红外波段具有局域表面等离子体共振（LSPR）吸收峰,在光激发时,电子的集体相干振荡会使MoO2表面产生局域热场,有望为第二相材料的选择性成核提供额外驱动力。基于此,我们探究了红外光诱导条件下,TiO2在二维非层状MoO2上的定向沉积过程,初步证实该策略的可行性。另外,MoO2在红外波段的吸收峰能够极大地拓展复合体系对太阳能的利用效率,与纯TiO2和MoO2相比,复合体系表现出了更强的红外光电流响应性。