采用机械合金化方法制备了FexTi100-x（x=10,20,30,40,50,60）系列非晶态合金粉末，分别在Ar气氛保护下和空气中对所获得的非晶样品进行了热处理及高压处理。利用XRD、SEM、DTA、VSM等测试手段对球磨过程中材料的结构、形貌、热稳定性及磁性进行了表征，研究了不同制备条件对非晶形成的影响以及非晶的热晶化、高压晶化过程，并对Fe50Ti50非晶合金的形成机制及其高压晶化热力学机制进行了探讨。结果表明：①Fe50Ti50非晶合金的形成是由于"原子扩散"与"晶格崩溃"共同作用的结果；②在机械合金化过程中改变球磨强度、球磨气氛对Fe50Ti50非晶合金的形成产生了很大的影响；③当Fe的含量在10at%～60at%范围内时，球磨可使Fe、Ti金属粉末生成非晶相，而当Fe的含量大于60at%时将形成固溶体；④Fe50Ti50非晶合金的热晶化最终产物为一四方结构的新相；⑤在FexTi100-x非晶形成范围内，Fe40Ti60非晶合金的热稳定性最好；⑥压力不同，Fe50Ti50非晶合金的晶化模式不同；⑦对于FexTi100-x非晶合金粉末，随Fe含量的增大，样品的饱和磁化强度增大，矫顽力减小，当Fe含量为30at%时无论饱和磁化强度还是矫顽力都与此变化规律发生了偏离；⑧5Gpa压力下的Fe50Ti50非晶合金的饱和磁化强度及矫顽力均随处理温度的升高而变小。