键合钛胶基质整体固定相的制备及应用研究

被引量 : 2次 | 上传用户:bing4086
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
氧化钛自身的化学稳定性及良好的机械强度使得其成为HPLC固定相研究领域的一个新方向,随着对HPLC固定相中近来备受关注的氧化钛的研究越来越深入,二氧化钛基质的固定相的应用逐渐增多。目前市面上已经有二氧化钛基质填充的商品柱,但由于填充柱本身制备过程的复杂性使得柱子的填充重复性降低,且柱子使用寿命相对较低,并不能达到理想的状态。整体柱的高效,快速、性能稳定、高流通量和高机械强度使其具有填充柱不可比拟的优势。目前已经有硅胶基质整体柱面市,而钛胶基质整体柱的研究尚处于试验阶段,键合钛胶整体HPLC固定相方面的研究更是尚未见报导(本初指基质完全由钛胶构成,不包括钛胶包覆硅胶基质)。本文利用十八烷基二甲基氯硅烷键合实验室自制的钛胶整体柱,并利用制备的C18钛胶整体柱应用于食品中苯甲酸的定性定量分析。本课题的研究内容包括以下四个部分:(1)利用十八烷基二甲基氯硅烷键合以钛酸四异丙酯、冰乙酸、盐酸、PEO和水通过溶胶—凝胶法制得的具有较高比表面积、含有大孔-中孔双连接结构的钛胶整体柱。通过对键合之前的活化条件以及键合过程中的条件进行探讨研究,采用酸碱滴定法、失重率测定、傅立叶红外光谱分析、疏水性考察等对键合产物进行表征。并将其应用于高效液相色谱对酸性化合物和碱性化合物分别进行分离分析,结果较为理想。(2)利用制备的C18钛胶基质整体柱(100mm length×4.6mm i.d.)应用于高效液相色谱分析食品添加剂苯甲酸,分别考察了甲醇体积的百分含量、洗脱液pH、流动相中缓冲溶液浓度和流速等色谱分离条件对苯甲酸在C18钛胶柱上保留机制的影响,优化了苯甲酸保留的条件,并应用于饮料中苯甲酸的定性定量分析。(3)建立了钛胶反相高效液相色谱法同时测定饮料中的3种甜味剂安赛蜜、甜蜜素、阿斯巴甜含量的快速检测方法。色谱条件:分离柱为Titania Sachtopore-RP柱(250mm×4.6mm i.d,5μm),流动相为水:甲醇=95:5(V/V)、流动相中含磷酸体积分数1%,流速1.0mL/min,检测波长205nm。甜蜜素和阿斯巴甜均在0.02-8.0mg/mL范围内与对应的峰面积呈良好的线性关系,检出限(LODs)分别为16.35μg/mL和19.56μg/mL(S/N=3),定量限(LOQs)分别为55.50μg/mL和68.50μg/mL。回收率分别为93.52-103.54%和93.31-102.63%。安赛蜜线性范围为0.125-50μg/mL,检出限(LOD)0.08μg/mL(S/N=3),定量限(LOQ)0.25μg/mL,回收率为94.34~103.21%。RSD(n=8)均小于0.72%。(4)利用钛胶反相高效液相色谱法同时分析乙酸和丁二酸的快速检测方法。色谱条件:分离柱为Titania Sachtopore-RP柱(250mm×4.6mm i.d,5μm),流动相为水:甲醇=98:2(V/V)、流动相中含磷酸—磷酸二氢钠缓冲溶液5mmol/L,洗脱液pH=1.5,流速0.7mL/min,柱温30℃,检测波长215nm。乙酸在0.05-1.0mg/mL范围内与对应的峰面积呈良好的线性关系,检出限(LOD)为3.40μg/mL(S/N=3),定量限(LOQ)为11.50μg/mL。回收率为92.13%到101.21%之间。RSD(n=8)为0.92%。丁二酸线性范围为0.025-0.75mg/mL,检出限(LOD)为1.76μg/mL(S/N=3),定量限(LOQ)为6.00μg/mL,回收率为93.25%到99.81%之间。RSD(n=8)为0.78%。
其他文献
近年来,“获得感”已经成为研究热点,相关研究主要集中在理论内涵研究、实现路径研究、现状调查研究和时序比较研究等方面,虽然取得了一定成果,但是存在内涵尚未明确、研究对
研究背景和目的:伴随着新型毒品的不断增多,毒品滥用已然成为全球各个国家共同面临的严峻社会问题,我国的吸毒问题也日趋严重,吸毒者为了筹集毒资,以身试法,参与的刑事犯罪案
文章论述了满足MARPOL公约附则Ⅵ要求的氮氧化物排放测量方法,包括测量项目、测量设备和测量要求,并指出这种间接测量方法是目前唯一实用的方法。
"合作学习"是新课程改革大力倡导的一种重要学习方式,也是新课标极力呈现的一种理念,亦是创新教学的极好方式。语文合作学习是指在语文学习活动中,学生以小组为单位,调动教学
研究了普通麦管和拉伸麦管在玻璃化保存过程中的降温速率和复温速率 ,结合溶液差示扫描量热曲线进行分析。研究表明采用拉伸麦管可将降温速率由普通麦管的 2 50 0~ 4 70 0K/mi
目前,我国对于学生学业生涯规划的研究起步较晚,应该说现阶段开展的学业生涯规划活动尚处在起步阶段,特别是对于高职学生学业生涯规划的研究几乎是空白。本文采用了综合研究法获
文艺美学形神论的形成,与魏晋时期的人物品藻有直接关系。《世说新语》中已明确地区分了人物的形与神,表现出鲜明的重神轻形倾向,尤其是顾恺之"传神写照"理论的提出,对后世形
本文为了满足各大电力企业的实际需求,采用了数据仓库和数据挖掘的相关技术,设计并开发了适用于电力系统各大机组的能效分析模型,并利用该模型对机组能效测评情况进行了数据
大位移井钻井技术始于上世纪20年代国外,是指水平位移与垂直位移之比不小于2的油气井。主要特点是水平段位移长,井斜角大。随着科技水平的飞速发展,大位移井钻井技术融入了多
随着资源受限设备对安全性需求的增多,对提高PRESENT算法的安全性能进行研究,利用有限域上的逆映射与仿射变换相结合的方法构造一个全新的4×4S盒,与算法原有的S盒进行性能对