【摘 要】
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在生物可降解支架的候选材料中,镁合金因其优异的生物相容性和生物可降解性而成为了生物可降解支架的理想材料。然而,镁合金独特的六方密排晶体结构导致其在室温下可开动的滑移系少,塑性变形能力较差,工艺流程过长导致无法有效控制镁合金微管的显微组织,导致加工镁合金微管出现降解速率过快和降解不均匀等问题,这大大限制了镁合金血管支架的在临床中的应用。因此,有必要研究镁合金微管加工过程的组织演化规律,通过设计工艺流
【基金项目】
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国家十三五重点研发课题:镁合金微管精密加工、支架结构优化设计与支架制造（2016YFC1102403）；
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在生物可降解支架的候选材料中,镁合金因其优异的生物相容性和生物可降解性而成为了生物可降解支架的理想材料。然而,镁合金独特的六方密排晶体结构导致其在室温下可开动的滑移系少,塑性变形能力较差,工艺流程过长导致无法有效控制镁合金微管的显微组织,导致加工镁合金微管出现降解速率过快和降解不均匀等问题,这大大限制了镁合金血管支架的在临床中的应用。因此,有必要研究镁合金微管加工过程的组织演化规律,通过设计工艺流程和优化工艺参数实现微管组织的细化,并分析其对微管降解行为的影响,以提高镁合金微管的耐蚀性能。为了实现组织细化且改善镁合金微管的加工性能,本文提出通过在360-380℃进行4个道次的往复挤压制备出细晶ZE21B镁合金棒材,再以往复挤压棒材为原材料,通过热挤压和冷拉拔的方法制备出细晶ZE21B镁合金微细管材。研究结果表明:组织和织构的变化能显著改善镁合金的性能。往复挤压能够显著改善ZE21B镁合金的微观组织,通过往复挤压可以获得细小均匀的等轴晶粒,金相显微分析（OM）表明往复挤压后的ZE21B镁合金棒材的平均晶粒尺寸为2-3μm,拉伸试验表明往复挤压后的ZE21B镁合金棒材的屈服强度为220±3.6MPa,抗拉强度为263±3.9 MPa,断后伸长率为20.5±0.4%,强度和塑性相比挤压态合金明显提高,电子背散射衍射分析（EBSD）显示往复挤压棒材织构类型为＜01（?）1＞∥ED的稀土织构。利用往复挤压棒材在380-400℃下进行热挤压和水冷的方式制备出外径Φ3.2 mm,壁厚0.135mm的管坯,金相显微分析（OM）表明管坯的平均晶粒尺寸为3-4μm,拉伸试验表明管坯的屈服强度为145.5±5.6 MPa,抗拉强度为270.1±3.5 MPa,断后伸长率为24.4±0.7%,电子背散射衍射分析（EBSD）显示管坯的织构类型为＜01（?）0＞∥ED的变形织构。通过3个道次的冷拉拔和320℃中间退火制备出外径Φ2.73 mm,壁厚0.135 mm的ZE21B镁合金成品微细管材。金相显微分析（OM）表明在冷拉拔过程中晶粒尺寸几乎不变,平均晶粒尺寸约为5μm,电子背散射衍射分析（EBSD）显示微管的织构类型为＜01（?）0＞∥ED的变形织构,随着拉拔道次的增加,ZE21B镁合金微细管材拉拔态的平均施密特因子逐渐减小,退火态的平均施密特因子逐渐增大,且退火后的平均施密特因子大于拉拔态的平均施密特因子,说明退火后ZE21B镁合金微细管材恢复塑性变形能力。电子背散射衍射分析（EBSD）显示拉拔态的ZE21B镁合金微细管材的织构类型为＜01（?）0＞∥ED的变形织构,在250℃分别退火10min、30min和60min后,织构的类型没有发生变化,但随着退火时间的延长,在250℃退火60min后,逐渐出现了＜（?）2（?）0＞∥ED的弱再结晶织构;分别在150℃、250℃和320℃退火30min后,随着退火温度的提高到320℃,管材的织构类型由＜01（?）0＞∥ED的变形织构转变为＜（?）2（?）0＞∥ED的再结晶织构。拉伸试验表明拉拔态的ZE21B镁合金微细管材的屈服强度、抗拉强度和断后伸长率分别为302.6±2.9MPa、318.6±4.7 MPa和3.9±0.4%,在250℃对ZE21B镁合金成品管材进行退火,随着退火时间的延长,管材的强度逐渐下降,断后伸长率逐渐升高,在250℃退火60min后,管材的屈服强度、抗拉强度和断后伸长率分别为242.4±2.3MPa、298.5±1.9 MPa和15.8±0.5%。在150℃、250℃和320℃分别对ZE21B镁合金成品管材退火后发现,随着退火温度的提高,管材的强度逐渐下降、伸长率逐渐升高。电化学分析表明,拉拔态ZE21B镁合金微细管材的自腐蚀电位和腐蚀电流密度分别为-1.48V和6.70×10-5 A·cm-2,退火后微管的自腐蚀电位升高,腐蚀电流密度下降,说明退火后微管的耐蚀性增强。在320℃退火30min时的自腐蚀电位和腐蚀电流密度分别为-1.42V和3.50×10-5 A·cm-2,在250℃退火60min时的自腐蚀电位和腐蚀电流密度分别为-1.41V和3.44×10-5 A·cm-2。对不同退火工艺的ZE21B镁合金成品管材进行静态降解和动态降解实验表明,在250℃退火60min后的降解速率最慢,说明微管在250℃退火60min后具有更高的耐蚀性。
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