本论文以五硫化二磷和醇或酚类化合物作为主要原料，通过固—液和固—固反应合成了O,O′—二取代基二硫代磷酸过渡金属配合物及其与中性配体的混配物。采用红外光谱、紫外吸收光谱、激光拉曼光谱、循环伏安和热分析等分析手段对得到的过渡金属配合物及其混配物进行了表征。利用单晶X射线衍射仪，解析了以下三种配合物的晶体结构：配合物[Co（Ⅱ）（iPr₂-DTP）₂（Phen）]为单斜晶系，空间群是P21／c，晶胞参数a=1.4728（3）nm，b=1.1428（2）nm，c=1.8718（4）nm，α=90°，β=93.91（3）°，γ=90°，d_calcd=1.407Mg／m³，Z=4；[Co（Ⅱ）（nPr₂-DTP）₂（Phen）]为三斜晶系，空间群是P-1，晶胞参数a=1.0722nm，b=1.1442nm，c=1.4760nm，α=77.48°，β=72.34°，γ=68.23°，d_calcd=1.389Mg／m³，Z=2；配合物[Co（Ⅱ）（iPr₂-DTP）₂（2,2′-biPy）]为单斜晶系，空间群是P21／c，晶胞参数a=0.9222（18）nm，b=3.1392（6）nm，c=1.2140（5）nm，α=90°，β=114.95（2）°，γ=90γ，d_calcd=1.338Mg／m³，Z=4。在这三个配合物晶体结构中，Co作为中心金属原子是六配位的。两个DTP分别用作双齿配体用四个S原子和Co配位，来自中型配体2,2′-联吡啶或邻菲啰啉的两个N原子与Co配位，一同构成了CoN₂S₄的扭曲的八面体几何构型。