一氯丙酮生产工艺开发研究

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本文采用管式反应器,以丙酮和氯气为原料合成一氯丙酮,考察了反应物料相态、反应管尺寸、反应物料配比等因素对反应结果的影响;研究了共沸精馏分离沸点及其相近的氯丙酮混合物;进行了100t/a一氯丙酮中试的研究和设计。中试产品经过数家制药企业使用,产品符合制药企业的质量要求。 丙酮与氯气反应制取一氯丙酮,是一个快速的连锁反应。采用管式反应器,可有效抑制二氯和多氯丙酮的生成,提高反应的选择性。丙酮气化后与氯气反应,较之液态丙酮与氯气反应,物料易于混合,可通过控制反应物配比和单程转化率来提高反应的选择性,抑制二氯及多氯产物的生成。气相停留时间直接影响反应转化率和选择性。本研究课题没有花费大量时间进行动力学测定,直接采用尺寸不等的反应管考察反应结果,确定优选的工艺条件。经过实验,选定Φ20*600mm的反应管进行氯化反应,物料配比为:丙酮/氯气=4:1-5:1(摩尔比)。 丙酮氯化制备一氯丙酮时,难免会有少量的1、1-二氯丙酮产生,由于二者沸点仅相差0.3℃,常规分离方法不能将两者分开。通过实验研究,确定采用水作共沸剂,恒沸蒸馏分离氯丙酮混合物。实验确定共沸剂水的加入量与氯丙酮混合液的比例为1:1(体积比)时,能达到良好的分离效果,可得到纯度99%以上的一氯丙酮。 反应过程的放大是过程放大的核心和关键。参照小试反应管参数和工艺参数,采用多根同尺寸反应管并联的列管式反应器作为中试反应器,有效减小了“放大效应”的影响。在综合考虑产品质量、生产成本、环境保护等因素的前提下,进行工艺流程设计,在生产一氯丙酮的同时,副产染料级氯丙酮和盐酸,既减少环境污染,又降低了生产成本。 该生产工艺流程简单,过程易于控制。中试装置经过正常运转和成本核算,证明该生产工艺技术可行,投资少,污染小,具有较好的经济效益和社会效益。
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