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Cu2ZnSnSe4半导体材料作为一种新型的薄膜太阳能电池的吸收层，因其是一种直接带隙宽度为1.0eV、光吸收系数大于104cm-1和具有优良的光电效应的P型材料而被广泛的研究。近几年来Cu2ZnSnSe4薄膜太阳能电池发展迅速，目前已达到10.1%的光电转换效率，为了减少铜锌锡硒薄膜太阳能电池的生成成本，需要开发一种非真空的薄膜制备方法。电化学沉积法、化学浴法和溶胶凝胶法都是一种基于溶液体系的非真空制备方法，因其具有成本低廉、环境友好、操作简单、成分可控和可大面积沉积等优点而有良好的应用前景。然而在衬底上一步电化学沉积和溶胶凝胶多种元素制备预制膜的时候还存在很多问题，因此必须调节电解液中的溶液配比和pH以使预制膜中的成分符合化学计量比。太阳能电池由背接触层、吸收层、缓冲层、窗口层和Ni/Al电极组成，本文以Cu2ZnSnSe4半导体材料作为太阳能电池的吸收层制备铜锌锡硒薄膜太阳能电池。为此本论文的主要研究工作如下：（1）采用直流磁控溅射法制备电池的背接触层Mo层，在9.0×10-4Pa的真空环境下通入氩气至1.1Pa，功率30W溅射9分钟；接着调节气压为0.5Pa，功率90W溅射8分钟制备的双层Mo结构，其结构、附着力和导电性能优良。（2）研究一步电沉积Cu-Zn-Sn-Se预制膜再硒化制备Cu2ZnSnSe4薄膜材料的方法。通过配制了7种不同浓度和pH值的电解液来沉积Cu2ZnSnSe4，研究发现当电解液中Cu：Zn：Sn：Se=3:70:20:3，pH为1.6时沉积的预制膜经过550度硒气氛下硒化得到符合化学计量比、无杂相的锌黄锡矿结构的Cu2ZnSnSe4薄膜。研究了不同配比制备的样品中的杂相，从而初步确定Cu2ZnSnSe4薄膜的生长的机理。（3）研究了溶胶凝胶制备Cu-Zn-Sn预制膜的技术，优化前驱液的配比，在17mL乙二醇甲醚和3mL乙醇胺混合溶液中加入8mmol乙酸锌、18mmol乙酸铜和10mmol二氯化锡配制成前驱液，制备的预制膜在550度硒化后制备出纯净的Cu2ZnSnSe4薄膜。通过在不同的衬底上沉积制备Cu2ZnSnSe4，研究发现预制膜硒化后在Cu2ZnSnSe4和Mo的界面上并没有产生杂相MoSe2。（4）研究了化学水浴法制备CdS薄膜的结晶机制。发现使用醋酸体系沉积的CdS薄膜表面致密。研究射频磁控溅射本征ZnO薄膜、直流磁控溅射AZO薄膜和蒸镀Ni/Al电极工艺。组装了溶胶凝胶法制备的吸收层CZTSe的SLG/Mo/CZTSe/CdS/i-ZnO/AZO/Ni/Al薄膜太阳能电池，其转换效率为0.296%。