掺硼金刚石(BDD)作为电极材料具有众多优点，如电势窗口宽、析氧电位高、背景电流低、抗腐蚀、化学性质稳定等，从而被广泛应用于电化学水处理和污染物的电分析。在水污染监测中，COD，即化学需氧量，是衡量水体有机污染的重要指标。标准测量方法为重铬酸钾法，但此法存在很多内在缺点，而且很难实现自动测量和在线测量。近年来发展的电化学COD测量方法，克服了很多传统方法的不足，但缺乏合适的电极材料，阻碍了此方法在实际中的广泛应用。为此，本文尝试以环境友好的BDD材料为电极，采用电化学安培法进行COD的测定，并对COD的流动注射分析方法进行了探索。另外，TiO2光催化技术是水处理研究中的热点之一，但由于光生电荷载流子的快速复合而导致量子效率较低，使得该技术还难于应用到实际当中。在解决此问题的方法中，利用异质结材料作为光催化剂被认为是一个很好的途径，因为异质结内建电场可以有效地减少光生电荷载流子的复合。所以，本论文利用具有p型半导体性质的BDD为基底，将其与n型TiO2复合制备TiO2-BDD异质结光催化剂，以期得到更高的光催化能力。围绕以上内容所开展的工作主要包括以下几个方面： (1)采用热丝化学气相沉积设备，在金属钛基底上制备了BDD膜。通过扫描电镜、拉曼光谱仪和X射线衍射仪对样品进行表征，显示所制备的BDD膜均匀、致密、连续，晶粒尺寸在1-1.5 um；膜中金刚石拉曼特征峰明显；XRD谱图中可以观察到金刚石的(111)、(220)和(311)晶面衍射峰。另外，通过循环伏安技术的研究，表明BDD膜电极具有很宽的电化学电势窗口、高的析氧电位和很低的背景电流，而且电化学稳定性良好。因此，所制备BDD膜是比较理想的电极材料。 (2)以BDD膜为电极，利用电化学安培法进行了COD测试研究。优化的pH值和测量电位分别为2和2.5 V(vs.SCE)。本研究方法的线性范围与检测限分别为20-9000mg.L-1和7.5 mg.L-1COD(S/N=3)。经过20天，共超过400次的测量使用，BDD膜电极性能依然保持稳定。在优化的测试条件下，本研究方法可以很好地用于模拟水样和实际废水COD的测定。与传统铬法相比，此方法操作简易，耗时短(<5min),且所采用的电极为环境友好的BDD材料，测试中不使用有毒物质，因此可以有效避免二次污染。 (3)以BDD膜电极为检测元件，结合流动注射自动进样设备，组建成COD的流动注射分析(FIA)系统。优化的测试条件分别为，测量电位2.8 V(vs.Ag/AgCl)、载液流速2.5 mI·min-1，电解质0.25 M Na2SO4，pH 6.5。在优化条件下，利用此FIA系统，可以很好地完成模拟水样和实际废水COD的测定。FIA系统测定COD的线性范围为2-150mg-L-1，检测限为1.0 mg·L-1(S/N=3)。经过25天，共超过600次的测量使用，FIA系统仍运行稳定。通过与传统铬法在模拟水样和实际废水COD测定中的比较，表明二者之间具有较好的一致性。与传统铬法相比，FIA系统可以大大缩短分析时间，降低试剂用量，测定结果具有更好的重现性。另外，FIA系统中采用的电极材料为环境友好的BDD，且测试过程不使用有毒物质，所以不产生二次污染问题。更重要的是，FIA系统初步实现了COD的自动化测量，促进了环保、原位、在线型COD测试系统的发展。 (4)采用两步化学气相沉积方法，制备出TiO2-BDD复合材料，即先用热丝化学气相沉积系统制备BDD基底，再利用金属有机化学气相沉积方法于BDD基底上沉积TiO2薄膜。通过扫描电镜、透射电镜、Raman光谱仪和X射线衍射仪对样品进行了结构表征，表明所制备的TiO2-BDD复合材料表面均匀、连续，TiO2为锐钛矿型；另外，采用半导体参数测试仪对样品进行了电学性质表征，证明TiO2薄膜与BDD基底之间形成了异质结；光电压特性测量中，TiO2-BDD异质结与化学气相沉积于钛片上的TiO2膜(TiO2-Ti)相比，具有更高的响应，表明异质结促进了光生电子与空穴的分离。在光催化实验中，选择偶氮染料活性黄15(RYl5)与Cr(VI)作为目标物，分别以TiO2-Ti和TiO2-BDD为光催化剂，相同实验条件下，对比考察了二者的光催化能力。结果显示无论单独处理RYl5或Cr（VI)，还是同时光催化氧化RYl5和光催化还原Cr(VI)，TiO2-BDD异质结光催化剂都表现出更高的光催化能力，这可能主要缘于异质结内建电场促进了光生电荷载流子的分离。另外，在同时光催化氧化和光催化还原反应中，观察到了明显的协同效应。这种双向促进作用使污染物可以被更有效地降解。实验中还对pH值和曝气条件进行了考察，结果表明偏酸性条件有利于RYl5和Cr(VI)的光催化降解：氧气的连续曝入，对RYl5的光催化氧化与Cr(VI)的光催化还原都有一定的促进作用。最后简要探讨了TiO2-BDD异质结的光催化机理。