后发酵茶中黄曲霉毒素检测技术研究

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黄曲霉毒素是一类主要由黄曲霉和寄生曲霉产生的次生代谢产物,被列为I类致癌物。后发酵茶是否会被产毒黄曲霉毒素污染及其潜在的食品安全风险,已逐渐成为食品安全领域日渐关注的热点问题。因此,建立系统完善而精准的检测方法,是有效监测后发酵茶中黄曲霉毒素污染,保证我国后发酵茶的质量安全的关键污染控制技术环节。本研究在粮食中黄曲霉毒素检测方法基础上,采用甲醇-水提取,结合免疫亲和层析法作为前处理技术,建立UPLC-Q-TOF-MS法检测后发酵茶中4种黄曲霉毒素含量。样品用甲醇-水(7030,v/v)溶剂加上1 g的氯化钠提取,再经免疫亲和柱净化,选用Phenomenex C18分离柱分离,采用液相色谱串联质谱仪分析定量,在电喷雾正离子模式下,以保留时间和化合物及其特征碎片的精确质荷比对黄曲霉毒素进行识别,通过峰值进行黄曲霉毒素准确定量。结果表明,该方法可以同时对后发酵茶中4种黄曲霉毒素进行快速筛查,在10、20、50 μg/L 3个添加水平,加标回收率为80.04%-92.22%,日内相对标准偏差(RSD)为 1.75%~2.28%,日间 RSD为 1.71%~2.33%。4种黄曲霉毒素在0~100 μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限(LOD,S/N=3)为 0.049~0.068μg/kg 和定量限(LOQ,S/N=10)为 0.166~0.225μg/kg,ME值为90.40%~109.58%,说明其方法在可接受范围以内。该方法准确、灵敏、快速,可用于后发酵茶中4种黄曲霉毒素的快速筛查。采用此方法对市场上50份后发酵茶样品进行检测,结果发现,有2份样品中检出了黄曲霉毒素,黄曲霉毒素的总检出率为4%,但所有的后发酵茶样品的黄曲霉毒素总量均不超过欧盟4μg/kg,AFB1含量均不超过我国国家标准规定的食品允许的最大的限量。
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