堇青石基微晶玻璃性能研究及仿真设计

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高性能移相器作为现代雷达大量使用的关键微波器件之一,多年以来一直是微波器件重点研发的热点,研究重点一方面围绕移相器件的机理,同时探索关注新材料在工程化器件中的应用,目前为止,高性能微波材料与宽频移相器的匹配仍然是研究热点之一。在诸多微晶玻璃体系中,MgO-Al2O3-SiO2体系玻璃由于具有良好的力学性能、晶化数量及其大小容易控制以及宽频范围介电性能优异等特点,已经成为高端微波移相器件组件等重要的材料。  本论文优化选择MgO-Al2O3-SiO2基三元玻璃体系组成,在系列实验探索的基础上,结合MgO-Al2O3-SiO2三元相图原理,设计加入TiO2、CeO2、La2O3,对MgO-Al2O3-SiO2-TiO2-CeO2多元复杂玻璃体系进行正交设计实验研究,系统地研究了玻璃熔融温度、熔化保温时间、退火温度、热处理制度等工艺参数对玻璃熔化澄清、玻璃析晶行为,以及对试样密度、介电性能等的影响。实验结果表明:设计的配比在1500℃保温2h能够熔融成均匀的玻璃,延长熔制玻璃的保温时间有助于玻璃的澄清均化,但考虑到玻璃对坩埚内壁的腐蚀作用,保温时间过长会增加玻璃组成中SiO2的含量,影响组成的均匀性;退火温度对微晶玻璃的结构和性能的影响不大,但过低的退火温度如350℃则无法消除玻璃表面的应力,对微晶玻璃的成型带来不利影响。论文设计了正交实验,优化微晶玻璃的热处理制度。随着热处理温度的提高或时间的延长,基础玻璃中析出晶相增加,玻璃相相应减少,玻璃变得致密化,介电性能提高,在1200℃热处理3h,玻璃析晶程度最佳,得到了结构致密且介电性能优秀的微晶玻璃样品。继续升高温度或延长时间会导致析晶过度,影响结构致密性和介电性能。实验还表明:随着CeO2含量的改变,微晶玻璃组织结构和介电性能发生了变化。CeO2有效促进堇青石相析出,适当含量的CeO2使微晶玻璃更加致密,提高介电性能;但过高的添加量会增加残留玻璃相,减少堇青石相和金红石相的相对含量,影响致密性和介电性能。  借助多种现代分析测试手段等对玻璃、晶化玻璃样品的微观结构、介电性能等进行测试评价。采用示差扫描热分析仪(DSC),详细分析了熔化的基础玻璃的转变温度点和析晶温度点,分析显示:基础玻璃在840、984、1148℃温度处相继析晶,温度升高到1300℃发生融化。采用X射线衍射仪(XRD)研究熔化澄清的玻璃以及微晶化玻璃的晶相类型与析晶组成,XRD与DSC结合分析表明:随着温度的升高,在MgO-Al2O3-SiO2-TiO2-CeO2玻璃中逐渐析出硅钛铈矿(Perrierite,Ce2Ti2Si2O11)、金红石相(Rutile,TiO2)和堇青石相(Cordierite,Mg2Al4Si5O18)三种晶相。借助扫描电镜(SEM)对微晶玻璃的显微结构等进行了观察分析,微晶玻璃结构中的三种晶相相互粘结,结合紧密,致密度较高。应用矢量网络分析仪及其夹具系统,对制备的微晶玻璃样品在4~8GHz(C波段)频率范围内的介电性能进行测试分析与评价。成功制备出了晶化率高、晶粒大小均匀、微波介电性能优异的高性能高致密性微晶玻璃,ρ=3.14g/cm3,εr=11.14,Q×f=13675GHz。  以添加了20wt% CeO2的MASTC微晶玻璃配方为基础,针对C波段圆极化移相器的匹配应用进行了仿真模拟,仿真试验结果表明:论文制备的微晶玻璃样与铁氧体移相器之间,虽然由于单阶匹配模型中尺寸变化较大,某种程度上影响到了阻抗的匹配以及制约了移相器的工作带宽,但微晶玻璃样品与铁氧体移相器之间仍取得了匹配性良好的满意结果。
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