【摘 要】
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BaTiO3(以下简称BT)由于其铁电和压电特性而广泛用于电存储器、半导体、声纳、探测器和压电器件。近年来,钛酸钡材料由于高介电常数、低损耗、高击穿强度等特性而受到了广泛关
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BaTiO3(以下简称BT)由于其铁电和压电特性而广泛用于电存储器、半导体、声纳、探测器和压电器件。近年来,钛酸钡材料由于高介电常数、低损耗、高击穿强度等特性而受到了广泛关注,将钛酸钡作为填料与聚合物基体复合制备的复合介电薄膜具有优异的介电性能和良好的柔韧性以及稳定性,有望制备高性能的介电电容器。对于陶瓷聚合物基复合介电薄膜,陶瓷填料的性质,包括其固有的介电性能、表面性质、尺寸分布、尺寸和形态是影响复合薄膜介电性能的关键因素。显然,陶瓷填料的固有介电性能直接影响复合薄膜的介电性能。此外,填料的尺寸、形貌和表面特性会影响填料在聚合物基体中的相容性和分散性。因此,陶瓷填料的尺寸控制和表面改性对于提高陶瓷复合薄膜的介电性能至关重要。在此背景下,本文首先采用简单的砂磨法处理商用钛酸钡粉体,通过控制钛酸钡填料的粒径来实现对钛酸钡/树脂复合薄膜介电性能的调控;其次,采用水热法精准调控钛酸钡纳米晶的组成、形貌及粒度分布,并研究了钛酸钡纳米晶的生长机制。具体研究内容及所得结论主要有以下两部分。(1)BaTiO3/树脂/铝(以下简称BPA)复合介电薄膜的制备与介电性能。将BaTiO3颗粒与硅烷偶联剂(KH550)混合后经过不同的湿砂磨时间处理,通过砂磨时间调控钛酸钡填料的粒径,同时使钛酸钡填料与硅烷偶联剂充分混匀。再加入含硅的耐热树脂(CYN-01)充分混合后得到涂布浆料。制备好的涂布浆料通过辊涂涂敷到铝箔上,最后经过热固化得到BaTiO3/树脂/铝复合介电薄膜。系统研究了BaTiO3与树脂的比例和BaTiO3颗粒尺寸等因素对BPA薄膜形貌以及介电性能的影响。结果表明,通过砂磨和KH550硅烷偶联剂处理过的BaTiO3颗粒(D90=0.83μm)可提高BPA薄膜的介电性能,其介电常数为32,击穿强度为20.8 V/μm,介电损耗为0.014。本工作为制备高质量的陶瓷/聚合物复合薄膜提供了一种简单方便的方法,有望用于大规模的生产应用。(2)以TiO2(P25)晶体为钛源水热法制备球形BaTiO3纳米颗粒。球形BaTiO3纳米颗粒的水热合成对于BaTiO3基电子器件的小型化具有重要意义。本文以TiO2(P25)晶体为晶种和钛源,以Ba(NO3)2为Ba源,在强碱性(NaOH,2 mol/L,pH=13.6)溶液中,水热合成了球形的BaTiO3纳米晶(90–100 nm)。通过调节Ba/Ti摩尔比(RBa/Ti=1.6–2.5)、水热温度(T=150–210℃)和时间(t=2–16 h)等反应参数,来控制BaTiO3纳米晶的相、尺寸和形貌。所获得的BaTiO3样品通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和FT-IR光谱等表征表明:高Ba/Ti比(32.0)、高水热温度(3200oC)和长水热时间(38 h)有助于形成粒径分布均匀的立方/四方相BaTiO3球形纳米晶(90–100 nm)。在最佳条件下([NaOH]=2.0 mol/L,RBa/Ti=2.0,T=210℃,t=8 h),球形颗粒形态纳米粒子的粒径范围窄,为91±14 nm。TiO2晶种水热法是一种简单的合成球形BaTiO3纳米晶体的工艺。
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