桑果花色苷的分离纯化

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桑椹果树(morus alba)已被驯化种植了几千年,分布范围极为广泛,包括亚洲的热带和亚热带,欧洲,非洲,南美洲和北美洲。近年来,大量研究表明,桑椹果含有大量的活性酚类物质,主要包括:花色苷,黄酮,黄烷酮和酚类的酸。另外,以前报道,红色和黑色桑果含有花色苷,花色苷有显著抗氧化性和清除自由基能力。本文综合考察了桑资源的利用价值,考察了桑资源的总多酚含量、总黄酮含量、总花色苷含量、清除DPPH能力、清除羟基能力和还原力。另外,通过和已经工业化的苹果渣和葡萄渣比较,确定桑椹果渣利用的工业价值。结果表明:成熟桑果总多酚含量为5.14%,总花色苷含量为2.72%,桑果作为活性成分多酚及花色苷的原料有巨大工业价值。桑椹果渣中总多酚含量干重为2.81%,比已经工业化的葡萄渣多酚含量(2.60%)和苹果渣多酚(1.56%)含量都高。由此可见,桑果渣作为多酚提取物的原料有巨大经济价值。与此相反,做为桑椹果汁加工废弃物的桑葚籽总多酚含量低较低,干重仅为1.26%,这与葡萄籽中高达5-10%的多酚含量形成对比,不适合作为天然活性多酚提取物的来源。本章优化了桑椹果的干燥工艺,以延长其保存时间。主要比较了四种不同干燥方法得到的桑椹果提取物的活性成分含量和体外抗氧化性有显著的差异。结果表明,四种不同干燥方法的干燥效果相差很大,干燥效果由高到低的顺序排列为:冷冻干燥>空气干燥>微波干燥>真空干燥。综合考虑各种干燥方法的成本、干燥时间和干燥效果,空气干燥最适合工业化生产。因此,进一步考察不同温度的空气干燥对桑椹果活性成分和抗氧化性的影响,90℃空气干燥的桑果提取物的活性成分含量和抗氧化性优于70℃空气干燥、50℃空气干燥、30℃空气干燥。90℃空气干燥干燥桑椹果效果最好,成本低,干燥时间最短,适合工业化生产。研究了提取桑椹果中花色苷的最优条件。确定了用酸化乙醇水溶液做溶剂提取花色苷的最佳工艺参数为:提取溶剂为乙醇-水溶液(91.03:8.97,v/v)、提取一次、盐酸浓度为0.5%、提取时间31.33min、液料比19.47:1(mL/g)、提取温度50℃。该条件提取花色苷的提取率为0.269%,纯度为2.91972%。研究了19种大孔吸附树脂对于桑果花色苷的吸附和解吸特性,确定了最佳树脂HPD100,优化了吸附与解吸附工艺条件:吸附流速为3BV/h,上样液浓度为0.8g/L,解吸液流速为2BV/h,体积为4BV。在洗脱过程中,先用5BV的去离子水洗脱除杂,然后分别以4BV的40%乙醇洗脱。产品纯度由纯化前的2.92mg/g提高到389.4mg/L,纯度较纯化前提高12.3倍;产品色价由纯化前的7.84提高到128,色价较纯化前提高15.3倍,在此工艺条件下,花色苷的回收率为76.3%。
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