本文采用固相法分别合成了BiTa_1-xM_xO₄（M=Cu、Nb）和Bi₄Ti_3-xM_xO₁₂（M=Mn、Ni）两种类型光催化剂,并对其进行了负载RuO₂的研究,通过差热分析（DTA）、粉末X射线衍射法（XRD）、傅里叶-红外光谱分析（FT-IR）、紫外-可见漫反射光谱分析（UV-vis）、比表面积分析（BET）、扫描电子显微镜（SEM）和光催化活性测试等手段对两个复合氧化物体系的合成、结构、比表面积、表面形貌及光催化性能进行了研究。通过固相法合成了BiTa_1-xM_xO₄（M=Cu、Nb）系列光催化剂,XRD分析结果表明,合成BiTa_1-xM_xO₄样品均为纯相,随着掺杂量的增大,衍射峰向高角度发生偏移,说明掺杂使M（M=Cu、Nb）离子部分取代了Ta离子。紫外-可见漫反射光谱分析表明,通过掺杂过渡金属（Cu、Nb）,样品的吸收波长均向长波方向发生移动,掺杂后样品在可见光区（λ＞420nm）有明显响应。FT-IR测试表明晶体结构中存在典型的TaO₆八面体的伸缩振动,伸缩振动峰的频率随着掺杂量的增加而向低波数移动。SEM结果表明,随着掺杂量的增大,样品粒径逐渐变均匀且有变小趋势,结晶度变好,这对提高样品的光催化活性有利。光催化分解水制氢实验结果表明,掺杂后样品的光催化分解水产氢速率随着掺杂量的增加先增加而后发生降低。通过浸渍法在催化剂表面负载RuO₂,负载后光催化剂分解水活性有大幅提高,对于此体系RuO₂最佳负载量为0.3mass%（按金属钌的含量计算）。固相法合成的Bi₄Ti_3-xM_xO₁₂（M=Mn、Ni）系列光催化剂均为纯相,通过掺杂过渡金属（Mn、Ni）使样品在可见光区（λ＞420nm）吸收增强,并且掺杂Mn对于样品Bi₄Ti₃O₁₂禁带宽度有较大影响,随着掺杂量的增加其禁带宽度逐渐减小。XRD结果表明,掺杂使M（M=Mn、Ni）离子部分取代了Ti离子,并没有改变原有样品的晶体结构。FT-IR测试表明晶体结构中存在的TiO₆八面体的伸缩及弯曲振动。对Bi₄Ti_3-xM_xO₁₂（M=Mn、Ni）体系样品进行RuO₂负载实验发现负载后样品的活性提高近10倍,最佳负载量为0.5mass%。Mn和Ni离子的掺入均使样品可见光下的催化制氢活性升高。