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本研究主要探讨了芝麻饼中的油溶性木脂素和醇溶性木脂素的制备工艺条件，并对芝麻木脂素的抗氧化性能进行了研究。以芝麻饼的正己烷提取液为研究对象，探讨大孔吸附树脂对油溶性木脂素的吸附和解吸性能，确定最优的工艺条件为：室温，将油溶性芝麻木脂素浓度为1.540mg/mL的芝麻饼的正己烷提取液，以2.0BV/h流速通过装有H1020型大孔吸附树脂的层析柱；选用pH4.20的90%乙醇，以1BV/h流速进行动态解吸，收集洗脱液，测得回收率为66.14%，纯度为94.96%。以脱脂芝麻饼为研究对象，采用溶剂法提取其中的醇溶性木脂素。确立了三波长分光光度法测定醇溶性芝麻木脂素的含量，以液固比、提取温度、提取时间、乙醇浓度为考察对象，利用Box-Benhnken中心组合试验原理和响应面分析法，确定了提取芝麻饼中醇溶性木脂素的最佳工艺条件为：液固比为8:1（mL/g）、提取温度为51℃、提取时间为6h、乙醇浓度为89%。在此条件下，醇溶性木脂素的理论得率为0.30%，实际得率为0.30%，纯度为59.24%。以脱脂芝麻饼的醇提取液为研究对象，采用大孔吸附树脂法精制醇溶性芝麻木脂素。确定AB-8型大孔吸附树脂为较优精制醇溶性芝麻木脂素的树脂，探讨其对预处理液中醇溶性木脂素的吸附和解吸性能，确定最优工艺条件：室温，醇溶性芝麻木脂素浓度为0.682mg/mL，pH调至5，动态吸附上样液流速为1.0BV/h；解吸溶剂选用80%乙醇，解吸流速为1mL/min，洗脱剂用量为5.7BV（以树脂柱体积计），木脂素回收率为83.90%，纯度为91.66%。运用UV光谱、HPLC、HPLC-MS联用对芝麻木脂素进行结构初探，证明制备的目标产物是芝麻木脂素类物质。油溶性、醇溶性芝麻木脂素对[DPPH]自由基的清除率与木脂素甲醇溶液体积用量的线性回归方程分别为y=63.88x+3.026和y=327.24x+8.928，R2分别为0.9972和0.9939，计算得IC50值分别为0.74mL、0.13mL，前者大于后者，说明油溶性木脂素对[DPPH]自由基的清除能力比醇溶性芝麻木脂素的能力弱。通过Rancimat法测定芝麻木脂素对猪油和大豆油的抗氧化性能，结果表明，芝麻木脂素具有抗氧化能力，并且，芝麻木脂素对猪油的抗氧化作用略强于芝麻木脂素对大豆油的抗氧化作用。