本论文采用不同的反应体系制备了一系列基于g-C₃N₄为壳的有机/无机核壳结构光催化剂,研究了核壳结构和光催化活性提高的构效关系。探索了从强氧化性酸的反应体系到普适性良好的中性反应体系,成功的制备了单一氧化物为核的g-C₃N₄@TiO₂核壳结构光催化剂以及复合氧化物为核的g-C₃N₄@Bi₂WO₆核壳结构光催化剂和g-C₃N₄@BiPO₄核壳结构光催化剂。通过控制g-C₃N₄壳层的厚度来调控核壳界面处的电荷分离进而调控光催化活性,并探究了核壳结构增强光催化活性的机理。通过强氧化性酸的处理过程制备CN透明溶胶,经过原位包覆再聚合的新方法制备了g-C₃N₄@TiO₂核壳结构光催化剂。采用不同CN溶胶浓度精确控制壳的厚度,得到厚度为0 nm、1.0 nm、1.5 nm、3.0 nm的超薄核壳结构光催化剂。结合密度泛函理论计算了这四种厚度的核壳光催化剂的TiO₂核与g-C₃N₄壳界面处的电势差,建立了随着g-C₃N₄壳厚度的增加界面电势差先急剧增加后趋于稳定的对应关系。随着g-C₃N₄壳厚度的增加催化活性先急剧增强后缓慢下降,这一规律和界面电势差与壳厚度的变化规律是一致的。由此提出一个新的催化概念层数依赖性效应,即核壳结构催化剂g-C₃N₄层数决定光催化活性。当g-C₃N₄壳厚度为1.0 nm时g-C₃N₄@TiO₂核壳结构光催化剂可见光催化活性最好,是体相g-C₃N₄活性的7.2倍。通过中性水热反应处理将g-C₃N₄块状体相材料裁剪形成稳定的CN透明溶液,结合原位沉积低温聚合的新方法制备了g-C₃N₄@Bi₂WO₆超薄纳米片核壳结构光催化剂。通过固体核磁技术和红外光谱技术表征了CN小分子在低温条件下成功聚合到Bi₂WO₆纳米片表面形成约1 nm厚度的类石墨相C₃N₄层。最优化条件合成的样品可见光活性是纯g-C₃N₄的5.7倍,是纯Bi₂WO₆纳米片的1.9倍。全光谱活性是纯g-C₃N₄的3.3倍,是纯Bi₂WO₆纳米片的1.5倍。通过新的中性水热反应方法制备g-C₃N₄@BiPO₄纳米棒核壳结构光催化剂。通过调控水热反应温度、退火温度和不同CN浓度,实现了g-C₃N₄@BiPO₄纳米棒核壳结构光催化剂紫外光催化活性的调控。由于核壳结构的形成,能够有效的促进光生电荷的分离,进而大幅提高紫外光催化活性。最优化条件合成的g-C₃N₄@BiPO₄纳米棒核壳光催化剂对苯酚的紫外光降解活性是纯BiPO₄纳米棒活性的1.6倍。