纳米复合磷酸锌水门汀粘接强度的实验研究

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目的:初步研制纳米复合磷酸锌水门汀。通过对纳米复合磷酸锌水门汀粘接强度测试和扫描电子显微镜观察,探讨其粘接性能及作用机制。 方法:1. 纳米复合磷酸锌水门汀的配制:用分析天平分别对高纯纳米氧化锌粉粒(简称纳米粉粒)和磷酸锌水门汀粉粒(ZOP)称量。然后,在洁净工作台内,将纳米粉粒质量百分含量为0%、0.5%、1 %、1.5%、2 %、2.5 %、3 %、5 %的八种粉体置于清洁干燥的塑料瓶内,用塑料小棒搅拌研磨五分钟,再用带有小孔的塑料薄膜封口,将气吹口伸入小孔,鼓气三次,使其充分混合。配制好的纳米复合磷酸锌水门汀按常规的粘接剂储存要求,放入冰箱冷藏。2. 试件制作及粘接强度测试:每个试件由两个合金铸件粘接而成。用蜡刀在1mm厚红蜡片上切下15mm×12mm的矩形片状蜡型40个,一面安插铸道,另一面作粘接面;将六棱形的嵌体蜡条切成7mm长的蜡块40个,铸道安插于蜡块长轴一端,选择7mm×3.5mm的一面作粘接面,所有蜡型用失蜡法包埋、铸造。80个铸件的粘接面先用磨石打磨平整,再用同一型号的新金刚砂磨石按同一方向打磨两次。用体积为50mm×15mm×10mm的自凝塑料块包埋片形铸件。取内径为25mm、高10mm金属圈制作圆形试件底座。40个自凝塑料试件和40个合金块随机两两配对,然后再随机分为8组,每组5个试件,与8种不同纳米粉粒含量的磷酸锌水门汀对应粘接,组<WP=4>号为A-H。试件粘接就位后,用自制加载装置,载荷5Kg,静压5min,粘接剂硬固后静置24小时。将40组粘接完成的试件置于37℃蒸馏水中水浴24小时。将试件垂直放置在生物力学测试机上,加力头以0.5mm/min的加载速度对试件进行压缩剪切加力,记录最大抗剪切力值和每组试件粘接界面的破坏类型。剪切粘接强度(后称剪切强度)由最大抗剪切力除以粘接面积得出,即SBS=F/S。3. 扫描电子显微镜(SEM)标本的制作和观察:用前述方法,制作大小为5mm×3mm×1mm的合金片,分别用磷酸锌水门汀,1%和3%纳米复合磷酸锌水门汀进行粘接,并标号为标本I、标本II和标本III。硬固24小时后,用高速金刚砂车针将标本的粘接断面磨平,干燥,粘台,SEM观察。4. 统计学处理 使用SPSS 11软件包对各组粘接强度进行单因素方差分析(one-way ANOVA)并两两比较。结果:1. 剪切强度:实验测得的8组数据分别为A组2.968±0.279Mpa、B组3.822±0.914MPa、C组5.376±0.914 MPa、D组3.990±0.682MPa、E组3.025±0.244MPa、F组2.912±0.343MPa、G组3.072±0.161Mpa、H组1.874±0.535 MPa。各组数据经方差分析和两两比较得出:C组的剪切强度最大,显著的大于其它七组(P<0.05),H组的剪切强度最小,显著的小于其它七组(P<0.05),B组与D组间无显著性差异(P>.05), B组与A组、E组、F组、G组亦无显著性差异(P>0.05),但D组显著的大于A组、E组、F组、G组(P<0.05)。A组、E组、F组、G组四组间无显著性差异(P>.05)。表明:纳米粉粒含量由低到高,其剪切强度的力值曲线表现出一种先升高后降低的趋势。2. 粘接断面观<WP=5>察:从破坏结果可以看出,E组和G组中有4个试件的断裂面发生了粘接破坏,1个试件发生了混合破坏,F组和H组则5个试件全都发生了粘接破坏,这四组的粘接破坏比例较高;C组中的5个试件的断裂面都为混合破坏,D组有4个试件发生了混合破坏,1个试件发生了粘接破坏,这两组的混合破坏比例较高; 而A组和B组两种破坏类型的比例接近。总体看来,随着剪切强度的增大,混合破坏增多;随着剪切强度的减小,粘接破坏增多。3. SEM观察:标本I:400倍电镜下可见贯穿粘接剂层的微裂(microcrack),宽度约5μm,且粘接剂层内见较多的微小缺陷(microdefect),形似空泡,直径约25μm。粘接剂与金属被粘体结合较差,粘接界面可见一条缝隙。粘接剂内部结构疏松,无定形反应生成物较多,尺寸大小不一。2000倍电镜下可见粘接界面缝隙较深,宽度约2μm。3000倍电镜下可见无定形物,边缘薄而锐利,表面呈疏松片层状,纹理清晰。标本II:400倍电镜下可见粘接剂层内缺陷减少,微裂不明显,结构致密。粘接剂与金属被粘体表面接触较标本I密合,缝隙减小。2000倍电镜下可见粘接剂与金属被粘体结合较好,粘接界面缝隙不明显。3000倍电镜下观察粘接剂反应完全,反应物颗粒较大,质地致密均匀,似晶粒,可见清晰晶界。标本III:400倍电镜下显示粘接剂层内部缺陷较多,形态不规则。粘接剂对金属被粘体表面的湿润性较差,粘接界面缝隙较宽。2000倍电镜下可见粘接界面缝隙较深,宽度约2μm。3000倍电镜下观察反应物较大,呈块状,可见晶界和沿晶界发育的裂缝,及较多未反应颗粒残留。结论:1. 初步研制了纳米复合磷酸锌水门汀粘接剂。2. <WP=6>适当的纳米粉粒含量可以提高传统磷酸锌水门汀粘接剂的粘接强度。3. 纳米粉粒质量百分含量为1%时,纳米复合磷酸锌水门汀的粘接强度最高。
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