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离子型稀土矿富含高新技术产业所必需的中、重稀土元素,具有易开采、配分齐、经济效益好等特点,是世界罕见和珍贵的自然矿产资源。针对大多数离子型稀土分离工厂存在的氨氮污染问题,本研究小组前期创新性地采用"P507-N235-煤油(煤油-环己烷)萃取分离稀土”的工艺流程,以期实现氨氮近零排放。本文作为系列研究的一部分,重点对此工艺流程中负载有机相的反萃及后续沉淀工艺进行系统的试验研究,探索负载有机相中稀土高效回收及大颗粒稀土化合物制备的最优条件。在P507-N235-煤油(体积比25:30:45)体系中,以酸性草酸溶液作反萃沉淀剂对负载稀土有机相进行反萃沉淀,从酸度、相比、草酸用量等对反萃沉淀的影响进行了研究。研究结果表明:在不加盐酸只加草酸条件下,草酸亦可直接将P507-N235-煤油负载体系的稀土反萃沉淀出,但反萃沉淀率不到80%;当盐酸浓度为0.40mol·L-1、相比(O/A)1:1、草酸用量为理论量的120%时,反萃沉淀效果最佳,反萃沉淀率可达95%;采用搅拌、添加晶种的方式均有利于晶粒的增大,三种最优条件下的晶粒粒度可达到25μm。在P507-N235-煤油-环己烷(体积比25:30:22.5:22.5)体系中,以盐酸作反萃剂对负载有机相进行反萃,考察了混合振荡时间、反萃酸度、相比、负载有机相浓度等因素对稀土反萃率的影响,并从沉淀温度、搅拌速度、草酸使用量、陈化时间对草酸沉淀盐酸反萃后的稀土水相进行了实验研究。盐酸反萃实验结果表明:P507-N235-煤油-环己烷体系较容易反萃,反萃过程中分相效果良好;负载有机相中所含稀土浓度对反萃过程基本无影响,室温下其最佳反萃条件为:振荡时间15min,相比1:1,酸度约3mol·L-1,其单级反萃率可达到98%以上,一分钟左右即可分相完全:有机相循环再利用实验结果表明:反萃后的P507-N235-煤油-环己烷有机相仍可用于萃取碳酸钕、氢氧化钕等稀土化合物,萃取量可达0.15mol·L-1;沉淀实验结果表明:盐酸反萃后的稀土水相,用草酸理论量的115%进行沉淀,沉淀率可达99%;陈化时间对沉淀颗粒的粒度影响最大,草酸用量对沉淀颗粒的粒度也有较大影响,搅拌速度对沉淀颗粒的粒度有一定影响,沉淀温度对沉淀颗粒的粒度影响较小,在陈化时间为30h、草酸用量为理论量的120%、搅拌速度500r-min-1、温度35℃条件下可获得D50粒度为55.88μm的较大颗粒稀土草酸盐。