【摘 要】
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离子交换法在稀土的分离提纯中具有独特的优势,可以用于制备纯度高的产品。本文采用离子交换法对稀土料液中的钇和钕进行提纯以及对稀土料液中的铁进行分离,研究了阳离子交换树脂、阴离子交换树脂和萃淋树脂对稀土元素Ho、Y、Er、Pr、Nd、Sm以及铁的吸附分离性能,获得了从稀土料液中提纯钇和钕的条件。全文的主要研究内容和结果如下:1、离子交换树脂对铁的吸附分离性能研究本文对比研究了D001型与CH-90型阳
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离子交换法在稀土的分离提纯中具有独特的优势,可以用于制备纯度高的产品。本文采用离子交换法对稀土料液中的钇和钕进行提纯以及对稀土料液中的铁进行分离,研究了阳离子交换树脂、阴离子交换树脂和萃淋树脂对稀土元素Ho、Y、Er、Pr、Nd、Sm以及铁的吸附分离性能,获得了从稀土料液中提纯钇和钕的条件。全文的主要研究内容和结果如下:1、离子交换树脂对铁的吸附分离性能研究本文对比研究了D001型与CH-90型阳离子交换树脂与717型、DH80型与D390型阴离子交换树脂,对于铁与稀土离子的吸附与分离能力。D001型树脂对Fe3+的交换容量比CH-90型树脂对Fe3+的交换容量大,但CH-90型树脂比D001型树脂对Fe3+和Nd3+的分离能力更强。对于含有Pr、Nd、Fe的料液,CH-90型树脂会优选吸附铁,故可用CH-90型阳离子交换树脂脱除稀土料液中的铁。717、DH80与D390三种树脂对Fe3+的交换容量的顺序为:D390＞DH80＞717,且均大于CH-90型树脂对Fe3+的交换容量。溶液的酸度对717、DH80与D390三种树脂对Fe3+离子的交换容量有较大的影响,酸浓度越高,树脂的交换容量越大。717、DH80与D390三种树脂对稀土料液中铁的吸附率均可达到99.9%以上,可使料液中铁含量降至0.07%以下,且不吸附稀土离子。用水作淋洗剂可将树脂中吸附的Fe3+离子淋洗下来,用水量大约为树脂体积的6-7倍。可见,用717型、DH80型与D390型阴离子交换树脂可实现稀土料液中铁与稀土元素的分离,且分离效果优于CH-90型阳离子交换树脂。2、离子交换法NH4AC淋洗分离提纯钇的研究选择732型与T-62MP型阳离子交换树脂,选用NH4AC为淋洗剂,对含Ho、Y、Er的混合稀土料液中提纯钇进行了对比研究。结果表明,柱比为1:5时Ho-Y-Er的分离效果最好,Y的纯度由98%升高至99%以上,Er和Ho的含量由0.9%降低至0.1%以下。T-62MP型离子交换树脂比732型离子交换树脂对Ho-Er-Y分离的选择性更高,Y的纯度可由98%升高至99.9%以上,Ho的百分比由0.8%降低至0.07%以下,Er的百分比由0.7%降低至0.02%以下。3、离子交换法EDTA淋洗分离提纯钕的研究选用732型阳离子交换树脂,吸附柱为NH4+型树脂,分离柱为Cu2+型树脂,选用EDTA作为淋洗剂,从含Pr、Nd、Sm混合稀土料液中分离提纯钕。结果表明,柱比及柱径对Pr-Nd-Sm的分离能力影响显著。增加层析柱的柱径至20mm以上,柱比为1:3时,Pr与Sm的淋洗曲线可得到明显的分离,可获得Pr-Nd与Nd-Sm两段流出液;继续用732型离子交换树脂对Pr-Nd与Nd-Sm两段流出液进行吸附与分离操作,可实现Pr-Nd与Nd-Sm的完全分离:在Pr-Nd分离段,Nd含量可提高至99.9%以上,Pr含量可降至0.1%以下;在Nd-Sm分离段,Nd含量可提高至99.9%以上,Sm含量可降至0.1%以下。用EDTA为淋洗剂时,部分流出液为Cu2+离子与EDTA的络合物,可加氧化钙和锌粉使Cu2+离子转化为沉淀,并调节溶液PH值为1～1.2,使EDTA结晶析出,可实现Cu2+离子与EDTA的回收利用。4.Cl-P507萃淋树脂对稀土元素的分离能力研究Cl-P507萃淋树脂用HCl作淋洗剂时各相邻稀土元素的分离系数,比732型离子交换树脂用NH4AC作淋洗剂时的各相邻稀土元素的分离系数略大一些。但是,732型离子交换树脂对稀土的交换容量远高于Cl-P507萃淋树脂对于稀土的交换容量。因而,Cl-P507萃淋树脂用于稀土的提纯不够经济。5.树脂的结构分析对吸附Y、Nd、Fe前后的树脂进行了红外光谱分析和热重分析。红外光谱分析表明,吸附Y、Nd、Fe后,树脂的主要特征峰位置没有改变;但是,热重分析表明,树脂吸附Y、Nd、Fe后,位于400-500℃范围内的失重台阶特征峰位置都移到了高温处,其中732树脂吸附Nd后,升温尤其显著,从380℃升至530℃,说明树脂吸附Y、Nd或Fe后结构变得更加稳定,因此热分解需要更多的能量。因此,从稀土料液中分离提纯稀土产品时,可先用D390型阴离子交换树脂进行处理,以除去料液中所含的非稀土杂质铁;然后可选择NH4AC为淋洗剂,用T-62MP型树脂从除铁后的Ho-Er-Y混合料液分离提纯Y;还可选择EDTA为淋洗剂,用732型阳离子交换树脂从除铁后的Pr-Nd-Sm混合料液中分离提纯Nd。
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