CNC连续裂解制备FPN生产工艺的研究

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随着人类对自然的认识逐渐加深,科技的发展日趋进步,特别是化学和生物学科的发展,人类对农药的研究也已由早期的利用天然农药、合成无机农药发展到对有机农药,尤其是超高效、无公害农药的开发。吡虫啉作为一种集超高效、长持效、广谱性、选择性于一体的低毒性无公害农药被广泛用于谷物、棉花、柑橘等作物的害虫防治。实验中所制备的FPN就是生产吡虫啉原药的一个中间体。目前克胜集团由CNC裂解制备FPN采用间歇法生产工艺,此法设备投资较大、单套设备生产能力小、生产周期长、能耗较高。同时由于CNC在高温下经历时间长,有可能发生碳化、焦化等副反应,造成收率下降。为克服上述缺点,拟实验开发出一种连续裂解生产工艺,以达到减少设备投资、节约能源、提高生产水平的目的。考虑对原有间歇反应装置进行改进,增加预裂解管,让物料在其中进行充分反应后进入精馏塔,对产物进行精馏可连续制取所需产品FPN。试验中先分别对预裂解工艺条件、连续裂解可行性、进料位置和连续裂解总量对反应的影响、反应结束后从残液中回收FPN、分阶段接收产品、精馏塔板数进行了考察,后改进了预裂解的条件。经过试验,证实由CNC连续裂解制备FPN工艺是切实可行的。同时通过对预裂解温度、进料速度、塔釜温度及塔顶温度等工艺条件进行试验,确定了较为合适的工艺参数,并使产品的收率有了较为明显的提高。从实验数据可以看出,适宜的预裂解温度为190-210℃,进料速度为3.74g/min左右,塔釜温度为190-200℃,塔顶温度会随流量的变化而变化,但在30-50℃的范围内对FPN的含量和收率的影响不大。最后根据实验数据对主要设备填料塔进行了设计。在进行放大试验的过程中发现,预裂解管的反应温度和物料停留时间、流速、与裂解反应器相配套的反应精馏塔的填料高度、塔釜温度、塔顶温度、全塔温度梯度以及回流比、真空度等,对提高收率和产品质量均有重大影响。由于实验室试验条件有限,有些因素难以进一步考察,有待放大实验中更深入的研究。
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