人参三醇皂苷的无机催化和产物的分离纯化

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本论文主要研究了 Fe3+作为催化剂,将人参皂苷Re转化为Rg2组和Rh1组人参皂苷,Rg2组人参皂苷包含20(S)-Rg2、20(R)-Rg2、Rg4和Rg6,Rh1组人参皂苷包含20(S)-Rh1、20(R)-Rh1、Rh4,分别探究生成最优条件,包括Fe3+浓度、底物浓度、温度和时间。初步确定催化人参皂苷Re的产物是Rg2组人参皂苷的最优条件为:底物浓度25%,Fe3+浓度100 mmol/L,温度80℃,时间1h;主要产物是Rh1组人参皂苷的最优条件为:底物浓度25%,Fe3+浓度100 mmol/L,温度90℃,时间2.5 h,经HPLC对产物分析,Rg2组人参皂苷的产率为:56.42%,Rh1组人参皂苷为:60.13%。薄层层析分析,人参三醇类皂苷Re经Fe3+水解,首先生成Rg2组人参皂苷,再进一步水解生成Rh1组人参皂苷。在产物为Rg2组的最优条件下,用Fe3+无机催化水解人参三醇类皂苷PPT,转化生成稀有低糖基次生人参皂苷,采用AB-8大孔吸附树脂对产物中的人参皂苷进行吸附,并脱去催化产物中的糖和铁离子。结果表明,5倍柱体积的去离子水即可完全洗脱Fe3+离子和糖,而7倍柱体积84%的乙醇即可完全洗脱人参皂苷。利用AB-8大孔吸附树脂可以将Fe3+和人参皂苷完全分离,10g PPT底物经Fe3+水解获得了 7.78g的产物粗品,经硅胶柱层析法,分离得到了较纯的20(S,R)-Rg2 1.38 g;较纯的Rg4和Rg6混合物1.21 g;较纯的20(S,R)-Rh1 1.33 g;较纯的Rk3和Rh4混合物1.12 g,利用HPLC对分离出的样品20(S,R)-Rg2纯度分别为59.73%、40.27%,20(S,R)-Rh1纯度分别为:61.51%和38.49%。
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