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本文首先对固相微萃取（SPME）技术进行了综述，对固相微萃取的过程参数优化研究，在样品预处理中的应用，研究展望，理论基础进行了介绍。本实验的工作包括以下几个方面： （1）用微量注射器组装法自制了简易固相微萃取装置，建立了评价SPME涂层富集能力的固体样品体系与液体样品体系。通过几种评价体系的比较，选择了具有溶液易于保存，分析速度较快，所用仪器要求较低等优点的标准溶液体系直接SPME方法作为主要评价体系，其他方法为辅助评价体系。 （2）对选择的直接SPME体系进行了分析测试条件优化，选择的组分为：三氯甲烷，乙酸，正戊醇，乙酸丁酯，N，N-二甲基甲酰胺，对二甲苯，环己酮，苯胺，苯酚。选择的色谱条件为：毛细管柱（UA-17-30m×0.25mm×0.25μm，50％-二苯基二甲基聚硅氧烷），载气：N2，0.1MP。氢火焰检测器：H2，0.1MP；空气：0.1MP。不分流进样。柱温40℃保持1min，以8℃／min升至100℃保持2min。进样口温度220℃，检测器温度250℃。在此条件下，对各组分进行了方法的线性范围及检测限，方法的准确度，方法的精密度测定。（3）由常用的紫外光固化涂料原料开发了新型SPME涂层，提供了一种适合实验室自制SPME涂层的快捷方法。通过紫外光固化体系光敏齐聚物、活性稀释剂、添加剂主要组分的配方优化，开发了一种较好的配方。即以100％用量的助剂TF，AB及纳米MNIP0220为添加剂，100％浙江工业大学硕士学位论文 UV固化固相微萃取新型涂层的开发和应用用量的聚氨酷丙烯酸醋（基准）为主成分配制而成。 （4）用自制SPME装置的HS一SPME和常规HS方法进行了比较，在同样测定条件下，用自制的SPME装置对胡椒进行HS一SPME一GC一MS与常规HS方法进样10拼1进行比较，自制的SPME装置对某组分的响应峰面积为62052680，而进样10 pl对其组分的响应峰面积为38263，富集倍数为1622倍，说明自制SPME装置具有很强的富集能力。 （5）与国外SPME产品进行了比较，用自制的SPME装置（涂层体积仅为国外产品的涂层体积的1/4）和Supelc。公司的SPME（PA），在同样分析条件下，对胡椒进行HS一SPME一GC一MS测定比较，由结果可知，对某些成分而言，自制SPME装置的吸附量比SUPELCO公司的SPME（PA）的吸附量至少高一倍。从总体上来看。自制SPME装置与 Supe1C。公司的SPME（PA）吸附富集能力基本相当。 （6）对直接SPME与直接进样进行了比较，本实验制得的SPME装置对对二甲苯的富集率为50.7，高于文献制备的SPME装置的富集率 10.7。 （7）用自制装置SPME一一GC/MS分别对山奈和新鲜的剑麻鲜花香气成分进行了剖析，效果令人满意，说明采用自制的SPME装置可成功地富集挥发性成分，可用于痕量挥发物的分析。