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以多孔不锈钢为基体的梯度型材料是膜研究领域的热点,因其机械强度高、通量大、易焊接等特点,在能源、医疗、化工等领域具有广泛的应用。梯度型多孔不锈钢膜(Asymmetric Porous Stainless Steel,APSS)是一种国外起步较早的材料,已经实现商业化,而国内的技术较为落后。目前以金属或金属氧化物作为膜层材料的研究成为该领域的热点之一。本工作的研究目的在于开发高性能Ag/PSS复合膜材料的制备工艺,用模压法制备多孔不锈钢(PSS)基体,并采用抽吸的方式在此基体上涂覆两层粒径不同的银颗粒。研究了压制压力和原料粒径对基体的影响,重点探究银悬浮液配制过程中分散效果和膜层烧结工艺研究,同时针对该超滤膜孔径分布的表征研发液-液置换法孔径分析仪。本工作的主要内容及结果为: (1)模压法制备片式不锈钢基体,通过优化压制压力和原料粒径制得性能理想的片式基材。实验表明,粒径25μm的不锈钢粉末在8MPa压力下制得的PSS基体孔径较小,又维持相对较高的渗透量。 (2)优化分散剂配比和烧结温度,结果表明:以阿拉伯树胶为分散剂,在浓度为8wt%时制得的银颗粒粒径约为1μm,粒径范围窄且分布集中。将微米级银球悬浮液作为制膜液在PSS集体表面制备过渡层,在350℃下可以制得性能良好的Ag/PSS复合膜,平均孔径0.27μm。以PVP为分散剂制备纳米级银球悬浮液时,PVP含量为4wt%时最佳,粒径约为0.24μm。通过控制烧结温度优化制膜工艺,在200℃下烧结效果最佳,平均孔径约为84nm。 (3)基于液-液置换法测试超滤膜孔径的原理,利用恒流泵输送料液,压力变送器检测膜两侧压差,搭建膜孔径测试装置。利用LabVIEW平台,编写控制程序,将整个测试流程自动化。将LabVIEW的界面开发、数据采集、自动控制和MATLAB的数据运算有机结合,充分发挥两者的优势。 (4)对于不同的浸润体系,操作环境和膜材质,测试结果会有差异。结果表明:仪器对同一种膜的重复性较好,且结果可靠;水膜效应使陶瓷膜在不同的浸润渗透体系下测得的结果差异显著,对孔径稍大陶瓷膜用水相和醇相浸润可分别得到孔喉分布和孔口分布;亲水性有机膜受环境湿度影响较大,测试前应在湿度小于40%的条件下充分干燥,而疏水性有机膜则基本不受影响。