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锑掺杂二氧化锡（ATO）纳米半导体材料光电性能优良，广泛应用于平板显示器、太阳能电池、触摸屏及抗静电涂层等，然而二氧化锡透明导电薄膜的脆性大、韧性差、不能大规模生产，限制了它们的应用。有机/无机纳米复合材料综合了无机、有机和纳米材料的优良特性，因此本论文在制备导电ATO纳米颗粒与ATO薄膜的基础上进一步制备ATO/PMMA复合材料，研究复合材料的综合性能，同时探讨了其导电机理。以SnC14·5H2O和SnCl3为主要原料，乙醇为溶剂，采用溶胶-凝胶法制备了纳米二氧化锡（SnO2）及锑掺杂二氧化锡（ATO）纳米粉体，确定了最佳实验条件。对试样用X射线衍射（XRD），傅里叶变换红外光谱（FTIR），紫外-可见光谱（UV-Vis），及四探针电阻率测试仪等方法进行测试表征，结果表明：ATO纳米粒径平均为10-20nm，所制备的ATO纳米粉体紫外吸收性能良好，当Sb/Sn摩尔比为9%时电导率最佳。以SnCl4和SnCl3为主要原料，采用溶胶-凝胶法制得了光电性能优良的纳米ATO薄膜。分别利用XRD、SEM、UV-Vis及四探针电阻率测试仪对薄膜的晶体结构、表面形貌、光透过率、电阻率进行了分析表征，系统考察了煅烧温度、Sb掺杂量和薄膜厚度对ATO薄膜结构及其光电性能的影响。纳米ATO薄膜的最佳制备条件为：Sb掺杂量为8a.t%，涂膜5次在600℃煅烧，所得淡蓝色纳米ATO薄膜的综合性能最佳，电阻率为0.048·cm，可见光透过率大于80%。以自制锑掺杂二氧化锡（ATO）粉末为导电填料，聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）为基体，采用原位聚合法制备了导电PMMA/ATO纳米复合材料。分析了ATO粉预处理对其粒径大小分布及复合材料的影响，结果表明，3%KH570硅烷偶联剂处理及延长球磨时间有利于ATO的分散且显著降低PMMA/ATO纳米复合材料的体积电阻率；ATO纳米粒子与PMMA复合后，晶型结构没有发生改变，却使PMMA热稳定性提高；随着ATO含量的增加，PMMA/ATO复合材料的导电性提高，在紫外可见光区吸光度增加，红移量也相应增大，但可见光透过率降低。