随着高级氧化技术在工业废水处理领域应用的发展，非均相Fenton氧化技术逐渐受到人们的关注。该技术有效地克服了传统Fenton技术的诸多缺点，大大提高了Fenton反应效能。本研究采用多壁碳纳米管（MWCNTs）和石墨烯（RGO）等低维碳材料作为载体，通过液相沉积法，原位组装纳米Fe3O4，合成Fe3O4/碳基非均相Fenton催化剂，采用X射线衍射（XRD）、傅里叶红外光谱（FT-IR）、拉曼光谱（Raman）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、比表面积（BET）、Zeta电位仪和振动磁强计等表征手段对其进行分析。以甲基橙（MO）作为目标污染物，评价Fe3O4/碳基复合材料的非均相Fenton反应效能。在单因素实验基础上，采用响应曲面法（RSM）中心组合设计（CCD）对其工艺条件进行优化，同时对反应的动力学做进一步研究。表征测试结果表明：在保持低维碳材料原有形态基础上，成功原位构筑纳米Fe3O4晶体，晶体结晶度良好，粒径均匀。同时复合催化剂具有巨大的比表面积和良好的磁性。研究结果表明：Fe3O4/MWCNTs具备最佳催化活性的制备条件为：MWCNTs含量20%、合成温度95oC、合成时间2h，此条件下制得的复合催化剂在用量为2g/L时可使MO脱色率达到99.38%；Fe3O4/RGO的最佳制备条件为：RGO含量10%、合成温度95oC、合成时间2h，此条件下制得的复合催化剂在用量为1g/L时可使MO脱色率达到93.99%。通过体系对比试验和循环使用实验发现，Fe3O4/碳基复合催化剂的催化活性明显高于纯Fe3O4，在保持较高催化效能的情况下可以重复使用，可磁分离回收。同时，紫外可见吸收光谱分析表明MO染料分子已被完全矿化为H2O和CO2。单因素实验研究表明：随着溶液初始pH值和H2O2浓度的增大，MO脱色率呈现先升高后降低的变化趋势，随催化剂用量、反应温度和初始MO浓度的提高，MO脱色率随之增大。在此基础上，通过RSM构建了反应的二次多项式预测模型，利用方差分析(ANOVA)、等高曲线图和两两因素交互影响的3D响应曲面，确定Fe3O4/MWCNTs非均相Fenton反应降解MO的最佳工艺参数为：pH值2.7、H2O2浓度12.3mM，催化剂用量2.9g/L、反应时间39.3min，此条件下MO实际脱色率为99.86%，与预测值101.85%相对误差为1.99%，说明实验所构建的模型是准确可靠的；同时，Fe3O4/RGO复合催化剂非均相Fenton反应降解MO的最优工艺参数值为：pH值2.9、H2O2浓度为16.5mM，催化剂用量2.5g/L、反应时间33.5min，此条件下的MO实际脱色率为99.98%，与预测值100.336%的相对误差为0.338%，表明实验所构建的模型具有较好的准确性和可靠性。动力学研究表明：不同反应条件下，Fe3O4/碳基非均相Fenton降解MO的过程均符合一级反应动力学的特征。考察初始pH值、H2O2浓度、催化剂用量、反应温度和MO初始浓度对反应速率常数k的影响，结果表明，反应速率常数k与初始pH值和H2O2浓度的关系满足方程k=exp（a+b*x+c*x2）；而k与催化剂用量、反应温度和MO初始浓度的关系则满足Boltzmann函数的形式，k=A2+(A1-A2)/(1+exp ((x-x0)/dx))。