微反应器的构建及其在有机合成中的应用研究

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微反应器是一种新型的具有高效传热传质作用的连续流动式反应器。在微反应器中进行有机化学反应不仅能够实现对反应温度、反应时间以及反应物配比的精确控制,还能避免有机反应在放大生产过程中的再优化过程。因此,使用微反应器对各种有机反应进行优化成为一个新兴的前景广阔的有机合成研究领域。第一章:对微反应器的结构特点、微反应器传质传热及连续流动等特性、微反应器的应用拓展等进行了介绍,并对微反应器在有机合成中应用的发展和现状进行了综述。第二章:分析了当前构建微反应器的方式、材料、驱动装置及拓展应用装置等,介绍了我们设计并构建微反应器系统的策略和方法,详述了我们构建的微反应器的特点和优势。此外,对微反应器在组装以及应用到有机合成中操作的方法和故障的排除进行了简要概述。第三章:在微反应器中研究出了一种高效绿色的对位取代的苯基烯丙基醚的克莱森重排反应的方法。相对于传统的常规反应,在较短的时间里(20 min)获得了更高的产率,避免了碳化等现象地发生。液体底物成功实现高温下的无溶剂反应,部分底物实现定量反应,省却了后处理。第四章:通过在微反应器末端添置后压阀,获得了连续流动的压力环境,成功在此微反应器中进行了2,4,5-三取代咪唑地合成。这种方法适用性强,各种不同的偶酰底物以及醛类底物都能够很好地适用,在超过醋酸溶剂沸点的温度(180℃)和短短2mmin保留时间的条件下给出80%-95%的高产率。相对于微波反应器,这种方法由于微反应器的连续流动特性,能够很好的实现放大生产。第五章:在低温下(-78℃)运用微反应器对2-三氟甲基-5-溴吡啶和正丁基锂的Li-Br交换反应进行研究。在秒级的时间单位下对反应进行优化,以寻求有机锂吡啶中间体形成并进入下一步反应与微反应器保留时间的契合点,避免中间体的重排引发的诸多副反应。研究发现,低温下的微反应必须以保证混合效果为前提,才能够在优化的保留时间下很好的进行,得到满意的反应结果。
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