粘结Nd-Fe-B永磁体制备工艺及其性能研究

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本文用模压成型方法制备了粘结Nd-Fe-B磁体,分析了Nd-Fe-B合金体系的热力学性质,利用差热分析仪(DSC)、扫描电镜(SEM)、抗弯/抗压强度测试仪、MATS-2010H永磁材料测量仪等分析设备,系统地研究了硅烷耦联表面改性处理、粘结剂含量、强磁场、成型工艺及固化工艺等参数对粘结Nd-Fe-B磁体组织结构和性能的影响,进而优化了粘结Nd-Fe-B磁体的制各工艺。Nd-Fe-B合金体系的热力学分析表明,在Nd-Fe-B合金体系熔炼及冷却过程中,Nd2Fe14B相变反应的吉布斯自由能变化小于零,因此,生成Nd2Fe14B相的相变反应是可以自发进行的,这是制备Nd-Fe-B永磁体的先决条件;元素Nd、Fe和B都是容易被氧化的元素,它们氧化物的生成反应比Nd2Fe14B相的相变反应更容易,因此,在Nd-Fe-B磁体制备过程中,要尽量降低合金中的氧含量。用硅烷对Nd-Fe-B磁粉进行表面包覆改性处理,改善了磁粉的抗氧化性,提高了粘结磁体的相对密度、力学性能和磁性能,当耦联剂含量为1wt%时,表面处理效果最好。粘结剂含量对磁体性能的影响结果显示:粘结磁体的力学性能随着粘结剂含量的增加而增大;而磁性能随着粘结剂含量的增加而减小。本文研究了环氧树脂粘结Nd-Fe-B磁体制备工艺,工艺C是单向压制成型,且无保压时间,制备工艺简单,生产效率高,工艺C适合大批量工业化生产;工艺C制备磁体时,使磁体获得最佳力学性能的工艺条件为:①环氧树脂与固化剂含量比为7:3,②160℃左右的固化温度,③620Mpa的成型压力;磁体的剩磁和最大磁能积随着成型压力的增加而增加,而内禀矫顽力随着成型压力的增加反而降低。本文用强磁场对环氧树脂粘结Nd-Fe-B磁体进行饱和磁化,当磁场强度从1.5T增到5T时,磁体的剩磁Br和最大磁能积(BH)max增加很快;当磁场强度从5T增到10T时,磁体的Br和(BH)max增加很慢;当磁场强度大于10T以后,磁体的Br和(BH)max几乎不再增加;磁场强度从低到高变化时,磁体的内禀矫顽力Hci变化不大,没有明显的变化规律。本文利用温压成型工艺制备了酚醛树脂粘结Nd-Fe-B磁体,温压成型磁体的性能比室温压制磁体的性能有较大的提高,在酚醛树脂含量为3wt%,压制压力为620MPa时,室温压制磁体的相对密度仅为89.4%,剩磁为0.6176T,内禀矫顽力为704.2kA/m,最大磁能积为72.1kJ/m3;而温压磁体的相对密度提高到97.3%,剩磁达到了0.6786T,内禀矫顽力达到了714.2kA/m,最大磁能积达到了79.7kJ/m3。酚醛树脂粘结Nd-Fe-B磁体可以不进行二次固化,未二次固化磁体的最佳温压温度为180℃。当其它工艺参数相同时,二次固化后磁体的磁性能与未二次固化磁体的磁性能相比降低了,这是因为二次固化后,磁体的热损失、热应力增大,磁体被氧化的几率增大,导致磁体的磁性能下降,可见二次固化对磁体磁性能是不利的。本文用温压成型工艺制备了尼龙(尼龙12)粘结Nd-Fe-B磁体,160℃温压磁体的力学性能比室温压制磁体的力学性能提高很多,当温压温度从160℃增加到190℃时,磁体力学性能有少量的增加;当温压温度从190℃增加到200℃时,磁体力学性能变化不大;磁体的力学性能随着成型压力的增加而增加,没有出现拐点;磁体的剩磁和最大磁能积随着成型压力的增加而增加,而磁体的内禀矫顽力降低;磁体的磁性能随着固化温度的升高而降低;对环氧树脂粘结Nd-Fe-B磁体及尼龙粘结Nd-Fe-B磁体的断口扫描电镜分析可知,粘结Nd-Fe-B磁体是一种脆性材料,粘结剂的含量及粘结强度是磁体力学性能的决定因素,大颗粒磁粉自身的强度对磁体的力学性能有一定的贡献。本文研究了复合(环氧树脂和尼龙66)粘结Nd-Fe-B磁体,并与环氧树脂和尼龙粘结Nd-Fe-B磁体的性能进行比较,尼龙12粘结剂体系制备Nd-Fe-B磁体由于磁体密度相对较低,磁体内部空隙较多,粘结剂的粘结强度较低,因此,磁体的力学性能也较低;复合粘结剂体系制备Nd-Fe-B磁体,当EP:PA=1.0:3.5时,磁体密度与环氧树脂粘结剂体系的磁体密度相当,但由于尼龙66含量比环氧树脂多2.5wt%,因此,尼龙66是影响磁体粘结强度的主导因素,加上尼龙66的力学性能优于环氧树脂,所以复合粘结磁体的力学性能比其它两种磁体的高。尼龙粘结Nd-Fe-B磁体密度比环氧树脂粘结及复合粘结Nd-Fe-B磁体密度低,磁体内部单位体积中的磁性颗粒少,因此,尼龙粘结Nd-Fe-B磁体的剩磁和磁能积比其它两种磁体的低,但磁体的内禀矫顽力比其它两种磁体的高。
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