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由于纳米颗粒具有大的比表面积和强的界面相互作用力,较传统的微米颗粒增强铝基复合材料,纳米颗粒增强铝基复合材料的比强度、比模量、耐蚀性、导电及导热性能等均有大幅度的提高,使其在航空航天、汽车工业以及其它领域具有更广阔的应用前景。然而,纳米颗粒增强铝基复合材料的制备比一般铝基复合材料更复杂和困难,这与纳米颗粒固有的物理、化学特性有关。制备纳米颗粒增强铝基复合材料的主要难点在于纳米增强相的均匀分散性和纳米增强相与基体之间的浸润性。迄今为止,适用于块体铝基纳米复合材料规模制备的技术仍然较少。
本文采用固液混合工艺制备纳米Al2O3p/2024铝基复合材料,较好地解决了金属基纳米复合材料制备过程中存在的由于外加纳米陶瓷颗粒润湿性差而难以加入金属熔体以及纳米颗粒在熔体中难以分散等关键问题。研究高能超声作用下固液混合纳米Al2O3p/2024铝基复合材料熔体的凝固组织及纳米Al2O3颗粒的再分布行为。采用往复镦-挤变形为主要变形方式,研究纳米Al2O3p/2024铝基复合材料在往复镦-挤变形过程中组织结构的演变规律及力学性能,揭示往复镦-挤变形特征及其组织细化机制,分析往复镦-挤纳米Al2O3p/2024铝基复合材料的强韧化机制。获得以下结果:
(1)利用有限元数值模拟方法分析了桨轮结构及混合工艺参数对固液混合过程中坩埚内熔体流动循环特征的影响。结果表明,桨轮结构及混合工艺参数对固液混合过程中坩埚内熔体流动行为影响显著。增加桨轮级数和桨轮直径以及减小桨叶倾斜角度均能有效地减少固液混合过程中坩埚内的搅拌低效区和“死区”。多级桨轮搅拌作用下,在坩埚中心区域形成强烈的湍流。桨叶倾斜角为30°时,各级桨轮所产生的强烈湍流犹如“螺旋”涡流。提高转速,坩埚内流体的流动行为逐渐由各级桨轮所形成的“自循环”特征向“整体大循环”特征转变,且在各级桨轮上下区域形成强烈的剪切区。
(2)中间纳米Al2O3p/Al复合粉体制备过程中,随着球磨时间的延长,纳米Al2O3颗粒在纯铝粉表面的均匀分散性显著提高;随着纳米Al2O3颗粒含量的增加,颗粒团聚现象明显。当纳米Al2O3颗粒含量为4wt.%,球磨12h,纳米Al2O3颗粒较为均匀地分散于纯铝粉表面。固液混合过程中,纳米Al2O3颗粒在润湿性较好的铝粉“载体”作用下顺利地进入铝熔液中,并在基体熔体中具有良好的颗粒分散性。基于显微组织的分析,建立了固液混合过程纳米Al2O3颗粒在基体熔体中的分散模型。
(3)将高能超声作用于固液混合纳米Al2O3p/2024复合材料熔体,其凝固组织显著细化。在超声场作用下,熔体温度过高、过低均减弱组织细化效果。随着超声时间的延长,组织细化程度逐渐下降。当熔体温度区间为650~670℃、超声功率300W、超声60s时,1.0wt.%纳米Al2O3p/2024铝基复合材料平均晶粒尺寸约为25μm。组织细化机制为过冷生核机制和空化活化机制。在常规模铸条件下,纳米Al2O3颗粒在基体晶界处和最后凝固区域偏聚;施加超声处理后,超声空化效应有利于改善Al2O3颗粒与熔体之间的润湿性,提高固液凝固界面对颗粒的“捕获”能力,在超声组织细化的协同作用下,从而有效地改善Al2O3颗粒在基体中的均匀分散性。
(4)利用往复镦-挤工艺对纳米Al2O3p/2024铝基复合材料进行大塑性变形时,首先采用有限元数值模拟技术分析了往复镦-挤变形过程中流场、温度场、应力场及应变场等相关场量的分布特征及其变化规律,接着进行相应的实验研究。结果表明,传统往复镦-挤变形过程中,变形试样易于形成镦粗“折皱”和挤压“中心孔”缺陷,材料内部等效应变分布较不均匀。采用改进的往复镦-挤变形方式能有效地避免上述缺陷,且材料内部等效应变均匀区域随着试样长度的延长而增加。增大模具过渡圆角半径及减小摩擦系数均能有效地改善试样内部等效应变分布的均匀性。往复镦-挤变形过程中,在镦粗变形段和挤压变形段各形成一对剪切变形区。改进的镦-挤变形流场模拟结果表明,镦-挤变形奇数道次后,试样表层流线网格由于摩擦阻碍而向后流动;偶数道次变形后,流线网格回复至初始状态特征;随着奇、偶数变形道次数的增加,其对应的流线网格特征均无显著变化。
(5)利用金相显微镜(OM)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和X射线衍射(XRD)等手段研究了改进的往复镦-挤变形对纳米Al2O3p/2024铝基复合材料组织结构的影响规律。结果表明,改进的往复镦-挤变形工艺对纳米Al2O3p/2024铝基复合材料基体具有强烈的组织细化能力,细化效率随着变形道次的增加而逐渐下降。变形温度越低或道次越多,组织越细小、均匀。经350℃往复镦-挤变形6道次后,基体平均晶粒尺寸约为5μm。基体晶粒细化机制为再结晶细化机制和交替剪切细化机制,第二相的细化机制为机械破碎。
(6)室温力学性能测试结果表明,T6态往复镦-挤纳米Al2O3p/2024铝基复合材料的抗拉强度和屈服强度随着镦-挤变形道次的增加呈先增后减,最后趋于平稳趋势。热挤压态1.0wt.%纳米Al2O3p/2024铝基复合材料T6处理后的抗拉强度为485MPa,屈服强度为382MPa; T6态往复镦-挤变形1道次复合材料的抗拉强度为492MPa,屈服强度为391MPa; T6态往复镦-挤变形4道次复合材料的抗拉强度降至477MPa,屈服强度为375MPa;此后拉伸强度无明显变化。随着变形道次的增加,复合材料塑性逐渐改善。初始态复合材料的延伸率仅为8.5%;镦-挤变形5道次复合材料延伸率增至13.5%。往复镦-挤纳米Al2O3p/2024复合材料综合力学性的提高是细晶强韧化、时效析出相强化和纳米Al2O3颗粒强化协同作用的结果。