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红霉素是一种大环内酯类广谱抗生素,其结构复杂,且存在多种化学性质与结构都很相似的异构体,主要的组分为红霉素A、红霉素B和红霉素C.
高速逆流色谱是一种应用逆流接触原理工作的液-液色谱分离技术,具有分离精度高、适用范围广的特点.本文针对高纯度红霉素异构体分离的要求,对高速逆流色谱分离红霉素中主要的三种组分——红霉素A、红霉素B和红霉素C进行了研究.
首先,通过测定不同的溶剂组成、温度和pH值下红霉素A、红霉素B和红霉素C的分配系数和分层时间,筛选出了适宜于采用高速逆流色谱分离制备红霉素A、红霉素B和红霉素C样品的溶剂体系、温度和pH值.
其次,分别考察高速逆流色谱仪的转速、流动相的流速以及样品载入量对高速逆流色谱分离制备红霉素A、红霉素B和红霉素C样品的分离效果的影响.得出了适宜于采用高速逆流色谱分离制备红霉素A、红霉素B和红霉素C样品的最佳的高速逆流色谱的操作条件.
最后,根据得到的适宜的溶剂系统和最佳的高速逆流色谱的操作条件,采用高速逆流色谱分别对两种组分含量不同的红霉素原料进行了分离,根据高效液相色谱的分析结果表明,得到的红霉素A、红霉素B和红霉素C产品的纯度均在99%以上.