本文以一步法制备聚苯胺/Au纳米复合材料为目的出发，分别在纯乙醇溶剂、不同乙醇与水体积比的醇水混合溶剂及不同pH值的醇水混合溶剂中通过用HAuCl4一步法氧化苯胺聚合，制备得到了不同形貌的聚苯胺及聚苯胺/Au纳米复合材料。通过对以上各种反应条件下的实验现象及得到结果分析，探究出聚苯胺/Au复合材料自组装的影响因素，同时推测了产物的结构及可能的形成机理，并对所制备的形貌规整的Au@聚苯胺纳米复合球催化还原4-硝基苯酚及其催化机理进行了研究。主要研究结果如下：1.乙醇溶剂中，苯胺与HAuCl4直接混合静置反应，成功的合成了Au纳米颗粒（粒径约为2～4nm）均匀分散在聚苯胺基质中且形貌规整的Au@聚苯胺纳米复合球。实验推测了Au@聚苯胺纳米复合球可能的形成机理，认为乙醇溶剂是复合材料能够形成的关键因素；详细的研究了Au@聚苯胺复合纳米球作为催化剂对4-硝基苯酚还原的催化性能及其催化机理，证实了所制备的Au@聚苯胺纳米复合球是一种稳定高效的催化剂。2.不同体积比的乙醇与水混合溶剂中，分别在HCl或H2SO4掺杂的强酸条件下，用HAuCl4一步氧化苯胺聚合，制备了不同形貌的金颗粒、聚苯胺及聚苯胺/Au纳米复合材料。实验讨论了所制备的各种材料的可能的形成机理，证实了反应体系的溶剂和聚合反应的速度是影响产物形貌和聚苯胺/Au纳米复合材料复合度的重要因素。另外，我们推测90%乙醇混合溶剂且HCl掺杂是在此体系中制备聚苯胺/Au复合材料的最佳条件。3.以前一章的结论为基础，在利于聚苯胺/Au复合材料合成的条件下，即在90%乙醇混合溶剂中用HCl调节体系的初始pH值，同时用磺基水杨酸钠作为掺杂剂，通过HAuCl4一步氧化苯胺聚合，成功的制备出不同形貌的聚苯胺/Au纳米复合材料。实验结果证明，在此体系下，反应溶剂的初始pH值对聚苯胺/Au纳米复合材料的形貌及聚苯胺/Au纳米复合材料中聚苯胺的分子量起决定性作用。同时，我们还提出了在不同pH值下苯胺氧化聚合生成聚苯胺具有不同的聚合机理：当反应体系溶剂是强酸性条件（pH≤1）时，苯胺氧化聚合反应为连锁聚合机理；当反应体系的溶剂的酸性变弱（pH≥2）时，苯胺氧化聚合反应为逐步聚合机理。在不同的聚合机理下，苯胺的聚合方式及聚苯胺/Au纳米复合材料形貌的自组装都存在很大的差异，最终导致不同分子量及形貌的聚苯胺/Au纳米复合材料的生成。