健脾化湿汤源于上海名中医马贵同教授的临床经验方,由炙黄芪、益智仁、炒白芍、炒白术、防风、陈皮、砂仁、茯苓、乌药、炙甘草10味中药经过精心配伍而成,有三十多年的临床应用基础,对脾虚型肠易激综合证有显著疗效。本课题主要是在经验方的基础上,通过现代手段改变剂型,既要保存原有的疗效,又要适应现代社会的用药理念。为了确保制剂的安全、稳定、可控,必须建立符合该剂型的质量控制标准。因此,本课题对该复方的制备工艺和质量标准进行了系统的研究。现将有关本实验的目的、方法、结果和结论介绍如下:目的:1.确定健脾化湿颗粒的制备工艺。2.对健脾化湿颗粒进行质量标准的研究。3考察健脾化湿颗粒在室温条件下的初步稳定性。方法:1.首先通过药效学实验,对三种不同的提取溶剂(方法),一法为传统水煎煮法,一法为乙醇回流法,一法为低温动态提取-冰冻浓缩法,筛选出最佳的提取溶剂(方法);其次通过正交试验法,以复方中黄芪甲苷的含量及浸膏得率为评价指标,对提取工艺和纯化工艺作进一步优化;通过对剂型的选择、辅料的选用及润湿剂的选用,确定了该制剂的成型工艺;从而确定了健脾化湿颗粒的制备工艺。2.通过方法学考察,建立了健脾化湿颗粒的质量评价体系。应用薄层色谱法,对健脾化湿颗粒中的防风、陈皮、乌药、炙甘草作了定性鉴别;应用高效液相色谱法,测定了健脾化湿颗粒中炙黄芪中黄芪甲苷的含量和炒白芍中芍药苷的含量;并拟定了相应的含量限度。定性鉴别与定量控制相结合,用于控制该制剂的质量。3.采用留样观察法,通过对三批样品的性状、鉴别、水分、粒度、微生物限度及有效成分的含量测定等项目的评价,考察健脾化湿颗粒在室温条件下3个月的初步稳定性。结果:1.健脾化湿颗粒的制备工艺方面:将复方配伍的药材饮片,加10倍量水煎煮3次,每次0.5h;合并药液,离心(3000r/min)15分钟,过滤,滤液浓缩至含生药量1.0g/ml;待冷却至室温,然后慢慢加入95%的乙醇,边加边搅拌,调整其浓度至60%,密闭静置36h;过滤,取上清液,沉淀用少量乙醇洗涤,洗涤液与滤液合并,减压回收至无醇味,继续浓缩至稠膏;然后用真空干燥法在80℃干燥成干膏,粉碎,过60目筛得干膏粉;以干膏粉:乳糖=1:1的比例,混合均匀,以70%的乙醇作润湿剂,制粒,干燥,整粒。即得。2.质量标准研究方面:薄层色谱法鉴别了制剂中防风、陈皮、乌药、炙甘草、白术五味药材,其中白术未鉴别出。高效液相色谱法测得每克颗粒中含炙黄芪以黄芪甲苷计,应不得少于0.15mg/g;含炒白芍以芍药苷计,应不得少于0.75mg/g。定性鉴别和定量控制相结合,制定了完善的质量控制标准。3.制剂的初步稳定性方面:通过留样观察实验,三批样品在铝塑复合包装袋条件下,三个月内的初步稳定性良好。结论:研究表明,健脾化湿颗粒的制备工艺合理可行,质量评价体系完善可靠,并且三批样品在常温下3个月稳定。