采用简单的合成路线制备高质量（单分散、单晶、形状完美、物相纯）的无机材料是一个极具挑战性的研究方向。有鉴于此，我们尝试采用无机单源前驱物NaY（CO₃）F₂制备高质量的六方相NaYF₄和YOF。为了获得形貌可控物相纯的纳米级产物，我们对反应溶剂、反应温度和时间等参数进行了详细的研究。无机单源前驱物NaY（CO₃）F₂：Eu³⁺通过水热分解，在230℃反应10 h，就可以得到纯的六方相NaYF₄：Eu³⁺纳米颗粒。当NaY（CO₃）F₂：Eu³⁺在空气中400℃热分解反应1 h，则可以得到YOF：Eu³⁺纳米颗粒。所得到的产物通过XRD衍射，环境扫描电镜，透射电镜，荧光分光光度计等仪器进行表征，结果显示：NaYF₄：Eu³⁺和YOF：Eu³⁺粒子物相纯度高，呈现球形，纳米尺寸，分散性极好。从透射电镜图上可以看出，NaYF₄：Eu³⁺的粒径大约为20nm，YOF：Eu³⁺的粒径较大，约为30 nm，这可能是热处理温度较高而导致粒径增大。掺杂样品NaYF₄：Eu³⁺和YOF：Eu³⁺通过荧光分光光度计检测后发现，在245 nm激光激发，可以观察到强烈的红色荧光。稀土氟碳酸盐热分解法还可用于制备其它复合氟化物以及氟氧化物，并且产物都能具有良好的形貌特征。当我们以Yb³⁺／Er³⁺掺杂的LaCO₃F作为无机单源前驱物，在空气中460℃热分解反应2 h，可以获得掺杂均匀的LaOF：Yb³⁺／Er³⁺粉体。其XRD图显示产物为纯相，衍射峰半峰宽很宽。从透射电镜图上可以看出，所得到的LaOF：Yb³⁺／Er³⁺粉体粒径大约为40nm，形状近似球形。在室温下用980 nm激光激发，用肉眼可以观察到强烈的上转换荧光。稀土氟碳酸盐热分解法操作过程简单安全，使用该技术也可用于制备其它稀土氟化物以及过渡金属氟化物。采用水热法制备NaYF₄，以稀土硝酸盐和NaF为起始物，在200℃反应12 h。当n（F）／n(Y³⁺)比值为6时，得到的是立方相和六方相NaYF₄的混合物。当提高搅拌速度，或者加入一定量的Na₂CO₃（1 mmol）时，都会促进NaYF₄从立方相向六方相转化。当n（F）／n(Y³⁺)比值为9时，则很容易得到纯净的棒状六方相NaYF₄。用水热法制备了一系列NaYF₄：Yb³⁺／Er³⁺，NaYF₄：Yb³⁺／Tm³⁺，NaYF₄：Yb³⁺／Er³⁺／Tm³⁺，NaYF₄：Yb³⁺／Er³⁺／Mn²⁺掺杂样品。荧光分析发现：在980 nm激光激发下，NaYF₄：Yb³⁺／Er³⁺发射出强烈的绿光和红光。当在NaYF₄：Yb³⁺／Er³⁺体系中再掺杂Mn²⁺时，红绿光发射强度有所抑制。实验结果表明随着Mn²⁺的浓度增大，相对于红光，绿光发射强度明显降低。通过控制Mn²⁺浓度可以得到所需红绿比值的NaYF₄掺杂样品。蓝光发射来自NaYF₄：Yb³⁺／Tm³⁺。将掺杂浓度为NaYF₄：Yb³⁺20％，Er³⁺2％，Mn²⁺50％和NaYF₄：Yb³⁺20％，Tm³⁺0．2％样品按照一定质量比例均匀混合，在室温下用980nm激光激发，用肉眼可以观察到强烈的上转换白光。