珠光颜料氯氧化铋晶体的合成

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氯氧化铋(BiOCl)是一种难溶于水的无机铋化合物,因可以产生良好的珠光效果广泛用作珠光颜料,尤其是片状的氯氧化铋晶体。氯氧化铋的珠光效果来自产品对光的镜面反射,因此产品的特征粒度和分散性是影响产品珠光效果的重要因素。通过对已有氯氧化铋的合成方法进行综合探究发现,国内合成片状氯氧化铋大多采用反应结晶法(沉淀法)。普遍存在的缺点有生产要求高,产品的特征粒度小等。本论文开发了三种简单经济的合成方法,合成出特征粒度较大,分散性较好的产品。具体研究内容如下:采用固相合成法以氧化铋(Bi2O3)为铋源合成片状氯氧化铋。运用相关仪器对产物的结构和形貌进行表征。以产物纯度和珠光效果为标准,优化了实验操作参数,实验发现,在反应温度250℃,氧化铋和氯化铵的混合比例为1:5,反应时间0.5h可得到有珠光效果的产物。探究了反应是铋源先升华后沉积得到产物的过程机理。采用溶剂热合成法以氯化铋(BiCl3)为铋源合成正四边形板状氯氧化铋。运用相关仪器对产物的结构和形貌进行表征。以产物粒度分布和形貌为标准,优化了实验操作参数。实验发现,在盐酸浓度为0.25mol/L,反应温度为120℃,氯化铋用量为0.2mmol,酒石酸用量在1.5×10-2g范围内可以得到特征粒度为50—100μm范围内的规则产物。探究了产物生长是Ostwald作用的过程机理。采用反应结晶法以硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)作铋源合成氯氧化铋微米片。运用相关仪器对产物的结构和形貌进行表征。以产物分散性为主要标准,优化了实验条件。实验发现,十六烷基三甲基溴化铵用量在5×10-3g范围内,铋盐溶液的加料流率为0.354ml/min,稀盐酸溶液和无水乙醇(混合溶剂)的比例为5:4,铋盐溶液和混合溶剂的比例为1:30,反应温度为50℃,搅拌转速为400r/min时可得到特征粒度集中在20—50μm范围内,分散性较好的产物。本论文采用固相法首次合成具有珠光效果的片状氯氧化铋晶体,而且实验中利用了联碱法生产纯碱的副产品氯化铵;采用溶剂热法首次合成50—100μm范围内规则四边形氯氧化铋晶体,实验操作简单,相比其他溶剂热合成法反应温度较低,反应时间较短;采用反应结晶法首次在较低温度(50℃)下合成分散性较好的类似圆片状氯氧化铋晶体。论文中根据需要利用了三种不同的铋化合物作铋源,拓宽了不同铋化合物的应用。本论文所进行的研究工作在国内外文献中尚未见到过报道。
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