硫酸镍是一种非常重要的化工试剂,主要应用于电镀、电池、催化剂等领域。目前国内生产的硫酸镍晶体产品品质和进口产品相比存在较大差距,主要表现在硫酸镍结晶产品晶型差,粒度小而且分布不均匀,外观呈粉末状,容易结块。在结晶过程中,晶体粒径、分布和晶型是重要的产品质量指标,对生产过程及产品的品质都有着极为重要的影响。因此,预测、控制和制备高纯、有良好晶型及粒度分布的硫酸镍晶体具有重要的应用价值。 本文以硫酸镍水溶液间歇降温结晶为对象,研究硫酸镍溶液间歇降温结晶的热力学及动力学。亚稳区间是结晶过程的一个重要热力学数据,本文首先采用电导率法测定了硫酸镍间歇结晶过程的亚稳区间,而且考察降温速率、搅拌速率和搅拌桨式等工艺条件对亚稳区间的影响。试验结果表明,硫酸镍溶液亚稳区间随饱和温度的升高而增大,使用十字桨式搅拌桨时亚稳区间最大,且亚稳区间随搅拌速率和降温速率的增大而减小。 同时,本文使用聚焦光束反射测量仪(FBRM)研究了硫酸镍间歇结晶过程晶体的成核和生长规律,考察了各种结晶操作条件对结晶动力学的影响。在间歇结晶过程中,采用自然降温方式时,硫酸镍溶液出现爆发性成核,最终结晶产品的平均粒径小,粒度分布宽。本文考察了降温方式、搅拌桨形式、搅拌速率、晶种添加量和晶种粒度对结晶过程晶体成核和生长规律的影响,并结合CFD模拟分析了不同搅拌条件对混合状态、结晶器内部的流场分布对结晶过程的影响。 在上述工作的基础上,优化了结晶工艺条件,得到了粒径大、晶型好、分布均匀的晶体产品,为硫酸镍间歇结晶过程的工艺优化和工业放大提供了依据。