近红外光谱技术与传统定量分析方法相比，具有无损、快速、低成本、操作简单、可用于现场分析等突出优点，但同时近红外光谱也存在检测灵敏度低以及无机元素在近红外光谱区无明显吸收而难于被检测的缺陷。本论文综合考虑近红外光谱的特征，结合样品预富集技术，发展低丰度重金属的近红外光谱分析方法，为低丰度物质的近红外光谱快速分析开辟了一条新途径。 选择大孔螯合树脂D401作富集材料，分别采用静态法、离线动态法、在线动态法等富集技术研究重金属离子在有机吸附材料上的络合富集行为，富集后的重金属离子不经洗脱而直接进行漫反射近红外光谱的测量，进一步以化学计量学方法对光谱数据加以解析，实现用近红外光谱间接检测的目的。样品的预富集分离不仅可有效减少复杂本底对检测的干扰，同时也可显著提高近红外光谱分析的检测灵敏度。采用多元散射校正(MSC)对光谱进行校正后，利用偏最小二乘方法(PLS)建立重金属浓度与近红外光谱之间的线性模型。研究发现，近红外光谱法分析低丰度重金属是可行的，重金属铅浓度与近红外光谱有很好的线性关系，无论采用在线动态法还是静态法和离线动态法，都能实现低丰度重金属的富集，从而能够用近红外光谱进行分析测定。在线动态富集法与静态法和离线动态法相比，不仅分析时间缩短，相对误差也大大降低。对于在线动态富集法，近红外光谱单个波长吸光度与重金属浓度之间的线性相关系数最高可达0.9228，用1006～1383 nm近红外光谱偏最小二乘方法建模，当隐变量数目为5时，预测误差达到最小，为0.4758 μg/mL，预测相关系数为0.9814。方法检出限LOD为0.2384μg/mL。通过缩短树脂柱和改变洗脱液类型，进一步缩短分析时间，发展的方法从富集、检测到洗脱结束，一个流程仅需约15 min。方法也被应用于低丰度多组分重金属铅、铜、镉共存情况下的水溶液的近红外光谱分析方法，利用在线动态富集法研究近红外光谱与上述三种金属浓度之间的关系，显示了在线富集近红外法快速分析多种低丰度重金属的应用潜力，为进一步开展食品安全和环境保护的现场分析，研制便携式近红外光谱分析仪器，奠定了方法学基础。