生育酚的固定床转型研究

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本文研究了在固定床反应器中采用羟甲基还原法将非-α-生育酚转型为α-生育酚的工艺过程。 采用强酸性阳离子交换树脂作为羟甲基反应催化剂、钯碳作为加氢反应催化剂在固定床中进行转型反应,将混合生育酚原料中的非-α-生育酚通过反应转化为α-生育酚。实验在初步研究了停留时间、压力、温度、反应物中甲醛水溶液与生育酚含量的配比等因素对转型反应的影响后,根据最初的实验结果对实验装置进行了改进,然后得出装置优化后的实验结果。实验结果表明,在实验温度范围内(140℃-190℃),反应的转化率随着温度的升高先变大后变小,最优反应温度是183℃左右;在实验范围内,停留时间越长,非α-生育酚的转化率越高;转化率起先随压力的升高而升高,当压力上升到一定值后(5MPa以上),压力的变化对转化率影响不大;在实验范围内反应物中甲醛水溶液与生育酚的质量比在2:1时为最佳反应比例;固定床中分段填充强酸性阳离子交换树脂与钯碳催化剂的比例为5:1(wt/wt)时反应效果比较好。 还考察了所选用强酸性阳离子交换树脂催化剂的稳定性,发现该树脂催化剂在反复使用三次后催化效能降低,在反复使用5次后催化性能大大降低,说明该催化剂稳定性不好。 为了比较各种羟甲基催化剂的催化性能,还分别进行了采用对甲苯磺酸和Nafion树脂作为羟甲基反应催化剂的实验,结果表明使用对甲苯磺酸为羟甲基反应催化剂时,产物中α-生育酚的含量为65.8%;而采用Nafion树脂作为催化剂时,产物中α-生育酚的含量达到72.4%,均高于强酸性树脂的64.2%。其中Nafion树脂的稳定性也好于国产树脂,但其价格昂贵。
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