与有机荧光材料和半导体量子点等传统的发光材料相比，稀土离子掺杂纳米发光材料凭借其化学稳定性高、抗荧光猝灭能力强，发射峰窄、低毒性、长寿命以及可调谐荧光发射波长等优点，在绿色照明光源、发光二极管(LED)、液晶显示、纳米生物标记和传感器等领域得到了广泛应用。目前，稀土掺杂纳米发光材料的研究主要集中在形貌调控、尺寸控制、发光机理研究、多色发光调控、表面修饰等。但是，关于微结构（晶格畸变、表面化学结构和缺陷特征等）与发光性能的内在关系尚不清楚。考虑到钒酸盐稀土纳米发光材料具有优异的发光性能，且Y3+、Gd3+离子不会产生f-蹶迁而消耗能量。本论文选取YVO4和GdVO4发光基质为研究对象，探索稀土掺杂(Y, Gd)VO4纳米晶的成核过程、各向异性生长和形貌演变情况，考察晶格缺陷和表面效应对稀土发光中心离子的局域微结构影响;分析稀土离子掺杂对(Y,Gd)VO4纳米晶电子跃迁的作用机制，揭示带隙变化对发光效率的影响;最终揭示纳米荧光材料的微观结构与发光性能的内在联系，实现稀土掺杂(Y, Gd)VO4纳米晶微观结构的可控，为开发高性能的稀土纳米发光材料提供新思路。主要结果如下:　　(1)采用室温共沉淀法合成YVO4纳米晶，研究了pH值对样品相结构的影响。当pH=0.5～6.0时，钒离子主要以V10O286-的亚稳态形式存在，导致生成的YVO4纳米晶存在少量的非晶态V2O5，形成缺陷能级，使YVO4纳米晶的带间隙下降。在碱性条件下，Y3+与OH-和钒酸根离子存在竞争反应，同时生产非晶态的Y(OH)3和晶态的YVO4。延长反应时间，Y(OH)3逐渐转化为YVO4，但是高浓度的OH-会阻碍该反应的进行。因此，在弱碱性环境(pH=9.0～11.0)下，可以得到纯相的YVO4，而在高pH值时，会出现少量Y2O3杂相。　　(2)研究了反应pH值和柠檬酸络合剂对合成YVO4∶Eu3+和GdVO4∶Eu3+纳米荧光粉形貌及表面微结构的影响，并探究了引起发光性能变化的本质原因。研究发现，对于YVO4∶Eu3+纳米材料而言，组装球形样品的发光性能最好;对于GdVO4∶Eu3+纳米材料而言，未组装的纳米颗粒也可以表现出优异的发光性能。这说明形貌并不是引起发光性能变化的本质原因。考虑到稀土掺杂纳米晶表面态的离子状态与其颗粒内部的离子有很大的差别，所以纳米颗粒可以看成由体相和表层原子两部分组成。表面效应和晶格缺陷是引起发光性能变化的本质原因。　　(3)采用水热法，以柠檬酸钠为络合剂，通过控制水热时间获得了不同粒度的GdVO4∶Eu3+纳米颗粒。研究发现，纳米颗粒表面吸附水和柠檬酸产生的表面缺陷偶极作用，将会导致纳米晶随粒度减小异向晶格膨胀和品格对称性下降;而高温烧结处理后样品表面缺陷偶极的减弱以及晶格缺陷（氧空位）引起的静电相互作用，会进一步导致纳米晶随粒度减小发生晶格收缩。纳米颗粒表面吸附的水、有机物等杂质引起的表面荧光猝灭效应是导致GdVO4∶Eu3+发光性能降低的主要原因。　　(4)采用水热法，以柠檬酸钠为络合剂，在pH=10的条件下得到了单分散、尺寸分布均匀的YVO4∶Eu3+组装微米球。EPR证实了YVO4∶Eu3+微米球存在晶格缺陷，即为低价钒和氧空位缺陷。随着反应时间的延长，YVO4∶Eu3+的晶格缺陷浓度先增加后减小，在t=24h时达到最大值。研究表明，晶格缺陷的引入是导致发光性能变化的主要原因。　　(5)通过直接沉淀水热法合成了气泡结构YVO4∶Eu3+纳米颗粒。EPR测试表明，样品的晶格缺陷浓度很低。气泡结构提高YVO4∶Eu3+纳米颗粒对紫外光的吸收能力，增强了晶格畸变程度，提高Eu3+离子猝灭浓度，提高了YVO4∶Eu3的发光性能。当掺杂浓度为5 mol％时，气泡结构YVO4∶Eu3+纳米颗粒的外量子效率高达40％，荧光猝灭浓度高达10 mol％。　　(6)研究了稀土Ln3+离子掺杂对YVO4基质材料带隙和发光性能的影响，当分别掺杂Eu3+、Dy3+、Sm3+、Er3+能够产生较强的Ln3+-O电荷转移跃迁，降低了YVO4基质带隙，实现了稀土离子的特征发射;而掺杂Ho3+、Pr3+或Tb3+对YVO4带隙影响可以忽略，能量传递非常低，难以实现稀土离子的特征发射。