ZnO是一种宽禁带Ⅱ-Ⅵ族氧化物半导体材料，传统上，ZnO材料被广泛应用于表面声波器件、体声波器件、气敏传感器、压敏电阻、透明电极、紫外探测器等。近年来，ZnO作为宽禁带半导体光电材料的研究越来越受到人们的重视。目前，对ZnO材料的研究涉及材料的生长制备、结构性能探索、应用开发等诸多方面，主要重点为：制备方法的改进与探索，许多特殊技术被应用于ZnO的生长研究；小尺度颗粒所表现的特殊现象—纳米材料的量子限域效应；ZnO材料的优异的光电性能；基于ZnO性能调制和改善的复合材料体系；自组织生长的特殊形态和性质的ZnO纳米结构；ZnO材料的商品化拓展等。 在ZnO的制备研究方面，目前一方面针对ZnO晶体材料的制备，主要方法有缓慢冷却法(或称助熔剂法)、水热法和气相生长法等；另一方面，针对薄膜生长研究方面，研究者采用了磁控溅射法、化学气相沉积法、分子束外延法、激光脉冲沉积法、溶胶-凝胶法等方法。各种方法各有优缺点，根据需要制备高质量的ZnO材料是ZnO应用的关键，同时制备成本也是考虑的因素。 本人所在课题小组一直密切关注并进行着有关ZnO材料的制备及性能研究等有关工作，2000年，安黛宗等采用二步法制备出了具有片状结构的ZnO材料晶体产品，晶体呈现规则的矩形片状且在长宽上达到了微米级(150nm～300nm)。在上述基础上，本文选择了掺杂过渡族金属元素制备ZnO材料的选题，采用的是一种综合性的软化学制备方法，并对产物进行了表征，对掺杂后的ZnO材料的性质进行了初步研究。 本文所采用的制备方法是一种在先驱物法框架下的结合均匀沉淀方法和拓扑化学反应中的分解反应方法的综合方法。该方法先采用沉淀反应用锌盐和用作掺杂成分的镍盐为原料，以尿素为沉淀剂通过沉淀法应生成具有片状结构的掺杂氧化锌的先驱物，然后根据该先驱物的热分析曲线选择分解温度，将其进行热分解，得到终产物——掺杂氧化物晶体。如前所介绍，由于拓扑化学反应中局部化学反应通过反应物的结构来控制反应性，反应前后反应主体结构大体上或基本上保持不变，因此制备出符合要求的前驱物是该方法成败的关键所在。 通过上述工作，本文制备出具有片状结构的掺杂ZnO晶体先驱物，其大小可以达到数百微米，其分解产物较好地保持了片状结构；对制备过程条件进行了探讨，摸索了掺杂元素浓度，得出结论：掺杂镍元素的比值在0.4％～5％(物质的量)范围内，都可得到具有片状结构的先驱物；反应溶剂比例，即反应溶剂中有机溶剂ROX和水的体积比，研究得出：当比值为1：1时得到的先驱物片状结晶最大；沉淀反应温度及时间，研究了数个温度下反应情况，通过比较，对硫酸锌-硫酸镍-尿素体系选择在70℃～72℃，反应时间为1.5h；先驱物晶体生长温度、方式、时间，研究结论为：保持68℃～70℃恒温结晶，时间48h；先驱物晶体干燥技术提出了一些技术上的创新之处，经研究发现：不能采用通过加热使溶剂蒸发的方式进行干燥，采用了一种低温处理方式：即经过抽滤得到一次干燥产物后，再采用循环水真空干燥方式进行二次干燥，得到蓬松片状产物，接着进行三次干燥，在105℃下干燥，得到干燥的片状先驱物；对先驱物进行了热分析，根据其差热-热重曲线图，选择了400℃作为分解温度，在此温度下对先驱物分解3h，得到具有片状结构的掺杂氧化锌晶体。 本文对先驱物及产物进行了相关表征和分析：使用XTJ30型显微图像分析系统对先驱物以及产物进行形貌观察分析，并且将其作为选择反应条件的常规手段进行样品的优选；测定先驱物及产物的红外光谱，获取样品结构信息及相关化学组成信息。对先驱物进行了热分析，根据其差热-热重曲线图，了解先驱物热分解的有关信息，选择了合理的分解温度；对产物进行了XRD分析，通过将产物衍射图，主要数据与标准卡片对照，确定产物的晶体结构。结果表明，使用本文方法所制备得到的掺杂Ni的ZnO产品，结晶性能较好，属于纤锌矿结构的晶体，空间群为P63mc，计算所的有关数据为a=302553±0.0030；c=5.2166±0.0099。研究了产物的拉曼光谱，利用拉曼光谱研究了产物的光致发光特征，产物的拉曼光谱显示：掺杂Ni对通常情况下ZnO在526nm的Raman光谱特征峰有一定削弱，对539.81nm的特征峰有增强且与掺杂浓度有关。利用拉曼光谱研究产物光致发光性能显示：产物在490nm～550nm附近的发光被观察到，该发光带是与氧空位有关的深能级缺陷发光。