基质固相分散(MatrixSolidPhaseDispersion，MSPD)是一种新型的样品前处理技术，可以同时分散和萃取固体、半固体样品。基质固相分散已经广泛应用于动物组织、水果、蔬菜、果汁、粮食等样品中的农药多残留检测。 本文采用基质固相分散(MatrixSolidPhaseDispersion，MSPD)技术进行样品前处理，用气相色谱-质谱选择离子模式进行快速定性、气相色谱-电子捕获检测器进行快速定量分析。主要研究内容分两部分，研究了大米样品中12种有机氯和9种拟除虫菊酯类农药残留的快速检测方法。12种有机氯农药的添加回收率在82.90％～102.98％之间，相对标准偏差(RSD)为2.22％～19.2％，检出限为0.2-1.7ng/g。9种拟除虫菊酯类农药的平均回收率都在87.62％～108.30％之间，相对标准偏差(RSD)为1.99％～8.51％，检出限为0.4-7.8ng/g。由于基质固相分散集提取、过滤、净化于一步完成，使得样品的预处理变得非常简单，避免了样品均化、转溶、乳化、浓缩造成的待测农药组分的损失，大大提高了方法的准确度和精密度。 本研究建立的分析方法简便适用、灵敏度高，准确度和精密度等各项技术指标均满足农残定量检测的需要，为农药残留量标准和快速检测提供了参考。