以自组装战略为基础的有机-无机配位聚合物化学是目前国际化学界最活跃、最前沿的研究领域之一,亦是合成新型有机-无机复合功能材料的最有效的途径之一。本文设计合成了一系列新型对称、不对称Schiff-base有机配体和柔性脲类配体;并研究了与金属离子的自组装化学;合成了16个新型的有机-无机配位聚合物和超分子,并通过红外、核磁、元素分析、热失重、X-射线单晶衍射等技术表征了它们的结构;此外对部分代表物的发光性质进行了研究。荧光分子探针的设计在分析化学、临床生物化学、医学以及环境科学等众多学科中都占有重要的地位。本文设计合成了4个以1,2,4-Triazole杂环为母体的新型pH荧光探针;并对其性质进行了初步探讨。一、Schiff-base有机配体与金属离子的反应化学利用对称、不对称Schiff-base有机配体L1、L2、L4、L6、L11、L12分别与CuBF₄、AgSbF₆、AgBF₄、AgNO₃、AgSO₃CF₃、AgPF₆、AgClO₄反应得到了8个有机-无机配位聚合物和超分子[Cu₄（L1）₄]（BF₄）₂·3（CH₃OH） （1）、{Ag（L2）SbF₆}_n （2）、{Ag（L4）BF₄}_n （3）、{Ag2（L4）（NO₃）₂}_n （4）、{Ag2（L6）₂（SO₃CF₃）₂·3.5（CH₃OH）}_n （5）、{Ag₃（L6）₄（SbF₆）₃}_n （6）、{Ag₆（L11）₂（PF₆）6}_n （7）、{Ag（L12）ClO₄}_n （8）。讨论了它们的单晶结构二、Urea类有机配体与金属离子的反应化学利用芳氰基为配位端基的脲类有机配体L14、L15分别与AgSbF₆、AgSO₃CF₃、CuClO₄、CuBF₄、AgNO₃、AgClO₄、AgH₂PO₄反应得到了8个有机-无机配位聚合物。{[Ag（L14）（C6H6）]SbF₆}_n （9）, {[Ag（L14）（C6H6）_0.5] SO₃CF₃·0.5 （C6H6）}_n （10）, {[Cu（L14）₂]ClO₄}_n （11）,{[Cu （L14）₂ ]·BF₄ }_n （12）,{[Ag （L15）] NO₃}_n （13）, {[Ag（L15）（THF）₂]SbF₆（THF）}_n （14）, {[Ag（L15）（THF）] ClO₄·（THF）}_n （15）, { Ag （L15）₂（THF）_0.5] H₂PO₄}_n （16）。讨论了它们的单晶结构和固态荧光。三、以1,2,4-Triazole杂环为母体的新型pH荧光探针的初步探讨以1,2,4-Triazole杂环为母体合成了4个在pH （0-14）范围内对pH值有良好荧光响应的新型pH荧光探针。本文所合成的有机-无机配位聚合物不仅为超分子及有机-无机复合材料化学增添了新内容;而且为寻找、筛选新型的有机-无机复合材料提供了新的途径。所合成的新型pH荧光探针在广泛的pH范围内对pH值有良好的荧光响应,在细胞生物学和极端pH值的测定方面有良好的应用前景。