高磁性吸附萃取搅拌棒的制备及在食品分析中的应用

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分子印迹技术具有专一选择性和特异识别性等优点,可以对分子结构类似的几种物质实现有效的分离,已广泛应用到食品安全、环境保护及生物技术等领域的检测分析,且应用前景广阔。近年来,固相微萃取和搅拌棒吸附萃取作为样品预处理技术已应用于环境样品、生物样品和食品检测等领域。本文主要制备了一系列的磁性搅拌棒和一种不锈钢丝固相微萃取头,并将它们用于食品样品分析中。1.采用原位聚合法将修饰过的磁粉与(甲基丙烯酸—乙二醇二甲基丙烯酸酯)(MAA-EDMA)材料结合,制备出了吸附萃取搅拌棒。系统考察了萃取溶剂、萃取时间、解吸时间和盐浓度等实验条件对萃取效率的影响。在优化条件下,用高效液相色谱法测定了水样中的邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)。结果表明,加标水样中的DBP、DMP、DEP的回收率分别为89.2%~92.1%、91.9%~96.6%和94.3%~96.7%;线性范围为5-800μg/L;检出限为93-210ng/L。2.将修饰过的钕铁硼磁粉和双酚A的印迹溶液装入玻璃管(604mm)中,通过热聚合制备了一种新颖的分子印迹整体式搅拌棒。系统考察了萃取时间、解吸时间、pH和盐浓度对萃取效率的影响。结果表明:在所得的最优条件下,将分子印迹吸附萃取搅拌棒(MIP-SBSE)与高效液相色谱(HPLC)联用测定了矿泉水中的双酚A、对羟基联苯、苯酚。在三个加标水平上,BPA,PP和P的回收率分别为88.5-96.1%,78.2-89.7%,81.3-89.5%。3.采用高磁性超顺材料钕铁硼磁粉作为磁性供体,以孔雀石绿(MG)为模板、α-甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,利用原位聚合法制备了新型整体式分子印迹吸附萃取搅拌棒,并与HPLC联用测定了鱼饲料中的孔雀石绿。考察了萃取溶剂、吸附和解吸时间、pH值和盐浓度对目标化合物的萃取性能的影响。结果表明:在所得的最优条件下,MIP-SBSE可对模板分子进行有效的选择性吸附,线性范围为10-500μg/L;检出限为0.1μg/L,用该方法对鱼饲料中的孔雀石绿进行分析测定,测得加标回收率为87.5%-94.0%。4.采用原位聚合法在经修饰的不锈钢丝表面键合(甲基丙烯酸丁酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯)(BMA-EDMA)材料,制作了不锈钢丝固相微萃取(SPME)纤维,与HPLC联用测定了豆腐乳中的苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ。系统考察了萃取时间、解吸时间、盐浓度等实验条件对萃取效率的影响,建立了测定豆腐乳中苏丹红的SPME-HPLC方法。实验结果表明,方法的柱内(n=3)和柱间(n=6)精密度(RSD)分别小于9.19%和16.48%,实际样品的加标回收率在79.54%~86.37%之间;3种苏丹红化合物的线性范围为50~900μg/L,线性相关系数r2>0.9232,检出限在0.303μg/L~1.808μg/L之间。
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