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吡啶氮氧化物及其衍生物是一类重要的有机化工中间体,广泛应用于工业、农业、医药、染料、日用化工等诸多领域,所以对该类化合物的研究具有重要的理论意义和应用价值。本论文一方面用两种催化剂对2-氯吡啶进行催化,以便得到较高产率的2-氯吡啶-N-氧化物;另一方面,对由2-氯吡啶到2-巯基吡啶的合成方法进行了初步的研究。
在催化剂存在的条件下以2-氯吡啶为原料,双氧水为氧化剂合成了2-氯吡啶-N-氧化物。基于杂多酸在催化有机合成反应中具有高的活性且制作简单的特点,我们制备了稀土杂多酸盐CeSiW12O40催化剂。接下来我们用二氧化硅负载磷钼酸作固体酸催化剂,制备了不同负载量的磷钼酸催化剂,当磷钼酸负载量为30%时,得到的2-氯吡啶-N-氧化物产率最高。实验结果表明,以上两种催化剂对2-氯吡啶均具有良好的催化效果,2-氯吡啶-N-氧化物的产率也都达到80%以上,同时对反应物配比、反应温度、反应时间、催化剂用量等条件对氧化反应的影响进行了讨论。
此外,本论文还对合成2-巯基吡啶的方法进行了初步的研究。以2-氯吡啶和硫脲为原料,无水乙醇为溶剂,经过碱处理、酸化等过程得到黄色晶体,产率为36.8%,并通过红外光谱,核磁共振氢谱对其结构进行了表征。