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动物性食品中兽药残留是近几年来国际社会开始研究的公共卫生问题之一世界各国加强了对国际贸易动物性食品中兽药残留的检测,而开展饲料及饲料添加剂中兽药残留的检测是从源头进行控制的有效手段。 β-兴奋剂是一类人工合成药物,主要用于防治人、兽支气管哮喘和支气管痉挛,在饲料中添加β-兴奋剂具有营养再分配作用,可以明显提高动物瘦肉率。 建立快速高效的检测方法是今后安全检测技术发展的一个重点,同时测定多种成分是实现系统、快速、高效检测的重要手段之一。 国家“十五”计划的“食品安全关键技术研究”项目提出要建立农药与兽药多残留检测方法与快速检测技术,其中兽药要求β-兴奋剂在10种以上。目前,国内、外均没有制订出同时测定10种以上β-兴奋剂兽药多残留检测方法。因此,迫切需要研制β-兴奋剂类兽药多残留系统快速、高效检测方法,而本课题正是针对这一问题开展相关的研究。 本课题建立了用高效液相色谱法同时测定10种β-兴奋剂兽药多残留检测方法,方法对前处理实验条件(应用了较先进的SPE技术)和色谱条件进行优化获得最佳实验条件,在该实验条件下,10种β-兴奋剂得到良好的分离,10种β-兴奋剂的最低检测限在0.010mg/kg至0.049mg/kg范围,回收率在60.0%至82.9%之间,方法应用于实际样品测定。 本文又建立了用液质联用色谱法测定饲料中5种β-兴奋剂含量的方法,开展了对前处理实验条件和色谱条件进行优化选择实验,在优化的实验条件下,5种β-兴奋剂得到良好的分离,最低检测限在12.0ng/kg至120ng/kg范围,回收率在79.0%至91.1%之间,方法应用于实际样品测定。 本文进一步将气质联用色谱法应用于测定5种β-兴奋剂同时测定的研究,样品提取后,不经衍生直接上机,5种β-兴奋剂的方法最低检测限在4.5ng/kg至45ng/kg范围之间,回收率在75.9%至86.7%之间。并将HPLC/MS与GC/MS进行比较。 以上所建立的三种方法的精密度和准确度均达到全国疾病预防控制系统工作规范中兽药残留分析技术要求,检测低限达到国内限量标准要求。方法均用于日常样品测定。所建立的三种方法在国内外鲜有报道。 当发生公共卫生应急事件时,可先用高效液相色谱法进行快速大量的检测,结合液质联用或气质联用的方法,报出准确的结果。与目前单一测定每种β-兴奋剂方法比较,本研究所建立的方法达到了缩短检验周期、降低检测成本的目的。