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本论文工作是结合单位需求开展了用双氧水氧化法制备硫化促进剂CBS的小试和中试研究。
首先开展了小试研究,考察了反应原料配比、反应温度和双氧水以及环己胺的滴加时间对产品质量和收率的影响,发现升高温度有利于提高产品的收率;但温度高于52℃后产品的熔点呈下降趋势,温度超过55℃时产品色泽明显加深,探索结果发现反应温度在43~50℃为宜。考察双氧水滴加时间发现,双氧水滴加时间定为4.5~5.0小时较好。环己胺滴加时间为30分钟较好。还采用四因素三水平L9(34)正交试验方法确定出较好的合成反应条件根据小试优化的合成反应条件进行放大试验,并确定了的中试最佳工艺条件。稳定运行试验表明,中试确定的工艺条件是可行的,产品质量稳定,以M计的平均收率达到94.8%,环己胺回收率达到92.5%,一级品率100%,优级品率88%,与小试水平相当。通过中试研究,得到了较好的中试生产工艺技术,达到了国内同行业先进水平,生产出了高质量和高收率产品。中试产品经多家单位应用,完全满足用户的需要。
研究表明,本论文采双氧水氧化法生产的硫化促进剂CBS与现有的次氯酸钠氧化法相比,减少了氯气、液碱、冷冻盐水的使用,增加了双氧水,每吨产品节约成本796.2元,经济效益可观。
通过本论文工作的研究取得了很好的研究成果,达到了本论文的研究目的,为本单位现有工业装置的技术改造提供了可靠的技术支持。