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远志皂苷为远志镇静安神的有效成分,易溶于水、乙醇。本论文对皂苷的提取及纯化工艺进行了研究。比较了水及乙醇为溶媒对提取远志皂苷的影响。以远志皂苷含量为评价指标,采用香兰素-高氯酸显色法测定皂苷含量,结果乙醇提取液中皂苷含量较高,且杂质含量少,故选用乙醇为溶媒提取。以皂苷含量为评价指标,采用L9(3)4正交试验优选了乙醇提取远志皂苷,考察了乙醇用量、浓度、提取时间及提取次数对皂苷含量的影响,结果优化的工艺为以6倍量85%乙醇回流提取,提取时间2h,提取3次,减压回收乙醇,得远志皂苷醇提部位。 大孔吸附树脂是一类非离子型高分子聚合物,现已广泛地应用于中药有效成分尤其是皂苷类成分的纯化研究中。本文采用大孔吸附树脂纯化远志皂苷醇提部位,结果满意。以吸附容量为指标,筛选了大孔吸附树脂的类型,结果:以D101非极性大孔吸附树脂为优。依次用水、30%乙醇、70%乙醇各3BV洗脱吸附皂苷树脂,结果远志皂苷富集于70%乙醇洗脱部位,而在水、30%乙醇洗脱部位中未检出,达到了纯化除杂目的。并考察了洗脱溶媒浓度、用量等因素,经优选后确定的工艺为以水、30%乙醇各3BV洗脱,继续以70%乙醇洗脱吸附皂苷树脂,弃去水、30%乙醇洗脱部位,收集70%乙醇洗脱部位,回收乙醇,浓缩,真空减压干燥得精制远志皂苷。采用该工艺纯化远志皂苷,精制度可达239.6%、洗脱率可达89.8%。 采用硅胶柱层析、制备高效液相色谱技术,首次从远志Polygala tenuifolia Willd.中分离得到远志酸(Polygalic acid),其结构经UV、HR-MS、1H-NMR、13C-NMR等波谱数据并结合文献报道数据确定。 以远志酸(Polygalic acid)为对照品,对远志药材的定性、定量分析方法进行了研究。建立了RP-HPLC法测定远志药材中远志酸含量。该方法简便、灵敏,加样回收率为100.76%,RSD为2.8%。并建立了远志药材的薄层色谱定性鉴定方成都中医药大学硕士学位论文法。以远志酸为对照,建立的定性、定量分析方法,可用于远志药材质t评价,为远志药材质t标准的提高及完善莫定了科学基础。 为了探讨HPLC色谱指纹图谱技术应用于远志药材品质评价的可行性,研究了远志总皂昔元的HPLC色谱指纹图谱。HPLC色谱条件为水一甲醉梯度洗脱,omin时以45%甲醉洗脱、30min时以“%甲醉洗脱、8伍nin时以45%甲醉洗脱.在85min内可检出全部色谱峰,共标记了18个色谱共有峰,主要色谱峰(组)基本达到基线分离,分离度、精密度、稳定性、重现性、共有指纹峰面积及保留时间比值符合指纹图谱技术要求。以相似度、重叠率为相似性评价指标,对远志与常见伪品麦冬须根的HPLC色谱指纹图谱进行了比较研究,结果:伪品麦冬须根与远志HPLC指纹图谱色谱峰重叠率为1 3 .7%、相似度为0.072,均远小于远志指纹图谱之间的重叠率及相似度,说明远志总皂昔元1开LC色谱指纹图谱,可用于判断与鉴别远志药材与伪品麦冬须根,HPLC色谱指纹图谱技术可用于远志药材品质评价。